(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103652945 A(43)申请公布日 2014.03.26
(21)申请号 201310562708.1(22)申请日 2013.11.14
(71)申请人江苏大学
地址212013 江苏省镇江市京口区学府路
301号(72)发明人张海晖 段玉清 程燕翔 柯佳佳
韩娟(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限
公司 32200
代理人楼高潮(51)Int.Cl.
A23L 1/308(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页权利要求书1页 说明书4页
(54)发明名称
一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法(57)摘要
本发明涉及一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法，属于食品加工技术领域，具体地说涉及一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法。该过程包括原料预处理、亚临界水萃取、离心、干燥、超微粉碎、灭菌、包装的工序。该方法可同时制备可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维。可溶性膳食纤维（SDF）溶出率高；不溶性膳食纤维（IDF）制备成超微粉后，粉体孔隙率高，包容性强，物料的分散性、溶解性、吸附性也都得到根本的改善，具有天然性、营养性和方便调配等特点。该方法制备的膳食纤维可作为食品、饮料、保健品和药品等产品的原料或添加剂或膳食补充剂等。生产过程清洁、环境友好、工艺简单、容易实现工业化。CN 103652945 ACN 103652945 A
权 利 要 求 书
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1.一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法，特征在于按照下述步骤进行：（1）原料预处理：选取新鲜或干燥的原料，除去杂质，备用；（2）亚临界水萃取：将预处理后的原料装入萃取釜中，泵入去离子水，控制萃取釜的萃取压力、萃取温度和萃取时间，萃取结束后冷却；
（3）离心：将冷却后的样品进行离心分离，速度控制在1000 r/min-5000 r/min，得到上清液和沉淀物；
（4） 干燥：上清液采用喷雾干燥，得到可溶性膳食纤维；沉淀物采用热风干燥，水分含量控制在5%-7%，即为不溶性膳食纤维；
（5）超微粉碎：将不溶性膳食纤维经高速粉碎机粉碎，过40目筛，得粗粉；再将粗粉吸入气流式超微粉碎机中，控制粉碎压力和进料速度，得不溶性膳食纤维超微粉；
（6）包装：将可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维分别用铝箔袋包装，抽真空，密封保存。2.根据权利要求1所述的一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法，其特征在于：使用的原料可以是米谷类、果蔬类、豆类、薯类加工的副产物或其残渣。
3.根据权利要求1所述的一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法，其特征在于：预处理后的原料装入萃取釜中，按照料水比1:2-1:30（g:ml）泵入去离子水，控制萃取釜压力在5-20MPa、萃取温度为100-200℃，萃取时间为10-60min。
4.根据权利要求1所述的一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法，其特征在于：超微粉碎不溶性膳食控制压力在0.3-0.6MPa，进料速度为4.0-50mg/s，经激光粒度分析仪测得粉体粒径≤1μm。
5.根据权利要求2所述的一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法，其特征在于：使用的原料为米糠、取榨汁后的新鲜苹果渣、干金针菇、大豆渣或甘薯粉渣。
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CN 103652945 A
说 明 书
一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法
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技术领域
本发明属于食品加工技术领域，涉及膳食纤维的萃取方法及其制备，具体地说是
一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法。[0002]
[0001]
背景技术
膳食纤维（Dietary fiber, DF）是不能被人体内源酶消化吸收的可食用植物细
胞、多糖、木质素以及相关物质的总和。按溶解性分为可溶性膳食纤维(Solubledietary fiber, SDF)和不溶性膳食纤维(Insoluble dietary fiber, IDF)。SDF主要有寡糖(低聚异麦芽寡糖、菊粉等)、抗性糊精、改性纤维素、合成多糖以及植物胶体等，IDF主要包括纤维素、半纤维素和木质素等。业已证实，膳食纤维是人类健康饮食不可缺少的营养素，在保持消化系统健康中扮演着重要的角色。膳食纤维作为一种功能性食品基料，具有诸多生理功能，如预防心血管疾病、癌症、糖尿病，促进胃肠蠕动，解毒作用等。富含膳食纤维的食物有米谷类、果蔬类、豆类、薯类、或其加工的副产物或其残渣。[0004] 目前，膳食纤维的萃取大多是通过热水（酸水或碱水）、酶法或超声波辅助萃取、微波微波辅助萃取以及挤压提取法来制备。但传统热水浸提法DF得率偏低，而且样品反复的浸泡和频繁的热处理过程会明显减少纤维素产品的持水力和膨胀性；同时废液对环境造成严重污染。超声波或微波辅助水提取膳食纤维的提取得率提高有限。酶法虽然条件温和提取率高，但酶价格贵，不利于膳食纤维的大量制备。
[0005] 亚临界水萃取(sub-critical water extraction, SWE)是以水为提取溶剂，在适当压力下，当水温加热到100-374℃之间时，水仍然保持液体状态，但水的极性随温度的变化而改变，这种水称为亚临界水，与常温常压水相比更类似于有机溶剂，具有低相对介电常数、高离子浓度、低黏度和低表面张力及高扩散能力等特点，能显著提高SDF膳食纤维的溶出率；又因其无毒、环保、经济等优点，已在医药、农业、能源等领域备受关注。目前利用亚临界水萃取对环境样品、污水和土壤进行预处理用于分析领域的研究报道较多，近年来国内外已有利用亚临界水萃取天然活性成分如挥发油、黄酮、多酚、菇烯、皂苷以及蒽酮类物质的相关报道，但关于膳食纤维的亚临界水萃取的专利未见报道。[0006] 故本发明充分利用SWE的优点，采用SWE萃取SDF，能使SDF最大限度的溶出，显著提高SDF的溶出率，从而提高其生物活性；SWE萃取SDF后的萃余物IDF，并将其通过超微粉加工技术制备IDF超微粉，其粉体粒径≤1μm。经过SWE后超微粉碎制得的IDF粉体比表面积大，孔隙率高，包容性强，产品的内在质量得到充分改善，原有的自然风味得以进一步发挥，物料的分散性、溶解性、吸附性也都得到根本的改善。用此技术方法制备的SDF和IDF保持了原料中原有的生物活性和营养成分，具有天然性、营养性和方便调配等特点，可作为食品、饮料、保健品、药品等产品的原料或添加剂。另外也可应用到食品加工的各个领域，提高食品的营养功能，改善其色泽和风味等。
[0003]
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说 明 书
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发明内容
本发明的目的是提供一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法，其过程包括原
料预处理、亚临界水萃取、离心、干燥、超微粉碎、灭菌、包装的工序。经过该方法萃取SDF溶出率高，生物活性强；IDF超微粉的粉体比表面积大，孔隙率高，包容性强，物料的分散性、溶解性、吸附性也都得到根本的改善，具有天然性、营养性、方便调配等特点。[0008] 一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法，按照下述步骤进行：
（1）原料预处理：选取新鲜或干燥的米谷类、果蔬类、豆类、薯类加工的副产物或其残渣，除去杂质，备用。优选米糠、取榨汁后的新鲜苹果渣、干金针菇、大豆渣或甘薯粉渣。[0009] （2）亚临界水萃取：将预处理后的原料装入萃取釜中，按照料水比1:2-1:30（g:ml）泵入去离子水，控制萃取釜压力在5-20MPa、萃取温度100-200℃，萃取时间为10-60min，萃取结束后冷却。[0010] （3）离心：将冷却后的样品进行离心分离，控制速度在1 000r/min-5 000 r/min，得到上清液和沉淀物。[0011] （4）干燥：上清液采用喷雾干燥，得到可溶性膳食纤维（SDF）；沉淀物采用热风干燥，水分含量控制在5%-7%，即为不溶性膳食纤维（IDF）。[0012] （5）超微粉碎：将不溶性膳食纤维经高速粉碎机粉碎，过40目筛，得粗粉。再将粗粉吸入气流式超微粉碎机中，控制粉碎压力在0.3-0.6MPa，进料速度为4.0-50mg/s，经激光粒度分析仪测得粉体粒径≤1μm。得不溶性膳食纤维（IDF）超微粉。[0013] （6）包装：将可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维分别用铝箔袋包装，抽真空，密封保存。
[0014] 本发明的优点:
（1）亚临界水萃取能使可溶性膳食纤维（SDF）最大限度的溶出，显著提高SDF的溶出率，从而提高其生物活性。[0015] （2）亚临界水萃取SDF后的萃余物即为不溶性膳食纤维（IDF），将其超微粉碎后控制粒径≤1μm。该膳食纤维粉体孔隙率高，包容性强，物料的分散性、溶解性、吸附性也都得到根本的改善，大大提高了原料的利用率。[0016] （3）该方法制备的膳食纤维粉具有天然性、营养性和方便调配等特点，可用于作为食品、饮料、保健品和药品等产品的原料或添加剂或膳食补充剂等。生产工艺简单、容易实现工业化。[0017]
[0007]
具体实施方式[0018] 实施例1
取脱脂干燥米糠粉10g，投入萃取釜，泵入300mL、pH5.0的去离子水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为20MPa，温度为100℃，萃取60min后，冷却，4 000r/min离心8min，收集上清液，采用常规喷雾干燥，即得米糠可溶性膳食纤维粉（SDF），得率为6.5 %，SDF含量45.4 %，立即装入铝箔袋并抽真空、密封保存。将离心后的沉淀物采用热风干燥，水分含量小于
（Fz-4型，温岭市百乐粉碎机厂）粉碎，7%，即为不溶性膳食纤维（IDF），将IDF经高速粉碎机
过40目筛，得粗粉。再将粗粉吸入气流式超微粉碎机（JCM-T50型，上海华力索菲科技有限
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说 明 书
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公司）中，控制粉碎压力0.3MPa，进料速度为4.0mg/sec，粉体粒径≤1μm，即得不溶性膳食纤维（IDF）超微粉，得率为67.2 %，立即装入铝箔袋并抽真空、密封保存。[0019] 实施例2
取榨汁后的新鲜苹果渣50g（含水量80%），投入萃取釜，泵入100mL去离子水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为5MPa，温度为200℃，萃取20min后，冷却，4 000r/min离心8min，收集上清液，采用常规喷雾干燥，即得苹果渣可溶性膳食纤维粉（SDF），得率为14.3%（按干重计），SDF含量为67.4%，立即装入铝箔袋并抽真空、密封保存。离心后的沉淀物采用热风干燥，水分含量小于7%，即为不溶性膳食纤维（IDF），将IDF经高速粉碎机（Fz-4型，温岭市百乐粉碎机厂）粉碎，过40目筛，得粗粉。再将粗粉吸入气流式超微粉碎机（JCM-T50型，上海华力索菲科技有限公司）中，控制粉碎压力0.6MPa，进料速度为5.0mg/sec，粉体粒径≤1μm，即得苹果渣不溶性膳食纤维（IDF）超微粉，得率为52.7%（按干重计），立即装入铝箔袋并抽真空、密封保存。[0020] 实施例3
取干金针菇粉10g，投入萃取釜，泵入200mL去离子水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为6MPa，温度为150℃，萃取30min后，冷却，4000r/min离心8min，收集上清液，采用常规喷雾干燥，即得金针菇可溶性膳食纤维粉（SDF），得率为3.5%，SDF含量为58.6%，立即装入铝箔袋并抽真空、密封保存。离心后的沉淀物采用热风干燥，水分含量小于6%，即为不溶性膳食纤维（IDF），将IDF经高速粉碎机（Fz-4型，温岭市百乐粉碎机厂）粉碎，过40目筛，得粗粉。再将粗粉吸入气流式超微粉碎机（JCM-T50型，上海华力索菲科技有限公司）中，控制粉碎压力0.3MPa，进料速度为4.0mg/sec，粉体粒径≤1μm，即得金针菇不溶性膳食纤维（IDF）超微粉，得率为65.2%，立即装入铝箔袋并抽真空、密封保存。[0021] 实施例4
取脱脂脱蛋白后的干燥大豆渣10g，投入萃取釜，泵入300mL、pH8.0的去离子水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为20MPa，温度为200℃，萃取10min后，冷却，于4000r/min离心8min，收集上清液，采用常规喷雾干燥，即得大豆饼粕可溶性膳食纤维粉（SDF），得率为3.1%，SDF含量为67.8%，立即装入铝箔袋并抽真空、密封保存。离心后的沉淀物采用热风干燥，水分含量小于6%，即为不溶性膳食纤维（IDF），将IDF经高速粉碎机（Fz-4型，温岭市百乐粉碎机厂）粉碎，过40目筛，得粗粉。再将粗粉吸入气流式超微粉碎机（JCM-T50型，上海华力索菲科技有限公司）中，控制粉碎压力0.6MPa，进料速度为50mg/sec，粉体粒径≤1μm，即得大豆饼粕不溶性膳食纤维（IDF）超微粉，得率为41.4%，立即装入铝箔袋并抽真空、密封保存。[0022] 实施例5
取加工淀粉后的甘薯粉渣10g，投入萃取釜，泵入300mL、pH8.0的去离子水于萃取釜中，控制萃取釜内压力为5Pa，温度为200℃，萃取40min后，冷却，4000r/min离心8min，收集上清液，采用常规喷雾干燥，即得甘薯渣可溶性膳食纤维粉（SDF），得率为19.8%，SDF含量为52.6%，立即装入铝箔袋并抽真空、密封保存。离心后的沉淀物采用热风干燥，水分含量小于6%，即为不溶性膳食纤维（IDF），将IDF经高速粉碎机（Fz-4型，温岭市百乐粉碎机厂）粉碎，过40目筛，得粗粉。再将粗粉吸入气流式超微粉碎机（JCM-T50型，上海华力索菲科技有限公司）中，控制粉碎压力0.3MPa，进料速度为4.0mg/sec，粉体粒径≤1μm，即得甘薯
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CN 103652945 A
说 明 书
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渣不溶性膳食纤维（IDF）超微粉，得率为38.7%，立即装入铝箔袋并抽真空、密封保存。
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