灰分的测定

卢永报

通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一.准备坩埚（灰化容器）

目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚 素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。

坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚） 二．样品的处理

对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。

1）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。

2）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。

3）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，

然后再炭化。）

4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发

泡）

取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他

成分相比含量较少。

三选择灰化的温度

灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制

品、糖制品类不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃ 。

根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过

高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。

四灰化时间

对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰

化到无色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。 五加速灰化的方法

对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。

〈1〉改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧

〈2〉 加HNO3(1：1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且使

它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。

〈3〉 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被

覆盖，此法同时作空白实验。

六测定步骤

在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟 →在

500℃马福炉中灼烧到灰白色 →冷却到200℃ →入干燥皿冷却

到室温→称重灼烧1小时 →冷却到恒重

灰分%=灰分重量/样品重量 *100 水溶性灰分的测定：

总灰分+25ml水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧）→称重 →得到水不容性灰分（水不容性灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐） 水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%