测定尿素的含量

海峡药学２００２年第１４卷第２期　快速比色测定药用尿素含量　林碧英（厦门市第二医院厦门３６１００２）　摘要：目的曩滴定　结果比色法测定药用尿幸音量　方涪采用加显邑试制在３９５ｎｍ歧长处比色洲定代替中国药其２０００年版二邯的氙酬定法中的蒸馏　｝匕色法与药典法比较更茼便快速。结论　丰法可用于药用尿素的音量测定　平均回收率为９９　５６　，ＲＳＤ曲０　３４　关藿词｛药用庳卡；比邑法；氮测定法；音量测定　中田分粪号：Ｒ９２７　２文ｔ标识码：Ｂ文章编号：１００６—３７６５（２００２）０２　００４０—０２　角质溶解药、利尿脱水药尿素是常用的透皮促　进剂、助溶剂。药用尿素的含量测定中国药典２０００　年版二部规定按照氮测定法　操作繁琐费时，且需　要一套定氮的蒸馏装量。本实验将蒸馏及滴定改为　比色测定得到了满意的结果，同原方法比较，该方法　操作简便、快速、准确可靠。　ｌ试剂与仪器　１．１　消化液０，５　硫酸铜溶液与浓硫酸等量混　合。　１．２硫酸铵标准液取硫酸铵（Ａ　Ｒ）¨０Ｃ干燥恒　重，精密称取适量（按标准液所需含Ｎ量计算）用无　氮蒸馏水准确配成含ＮＯ．９１５ｍｇ・ｍｌ～。　１，３显色试剂取碘化汞４５．５ｇ及碘化钾３４，瞻　溶于约１００ｍｌ蒸馏水中；另取１０００ｍｌ烧瓶，加人氢　氧化钾（Ａ．Ｒ）ｌ１２ｇ，加蒸馏水约５００ｍｌ溶解后冷至　室温。将两种溶液合并．再加蒸馏水至１０００ｍｌ，放置　２～３ｄ，倾取上清液使用。　１．４药用尿素对照品　中国药品生物制品检定所，　药用尿素，湖南省芙蓉联合制药厂。　ｌ，５　７５３Ｂ数显紫外分光光度计上海光学仪器　厂。　２比色测定原理。　含氮化合物被强酸消化后，转变为硫赦铵与氢　氧化钾反应生成氢氧化铵．再与显色试剂中的碘化　钾汞复盐形成棕黄色的碘化双汞铵，然后进行比色　测定。其反应式如下：　含氮化合物＋Ｈ　ＳＯ　一（ＮＨ　）　ＳＯ　（ＮＨ。）２Ｓｏ４＋２ＫｏＨ一２ＮＨ４ｏＨ十Ｋ２ＳＯ　２ＮＨＩＯＨ一２ＮＨ　３＋２Ｈ　２Ｏ　２ＮＨ　＋２（ＨｇＩｚ．２ＫＩ）一２（ＮＨ　ＨｇＩ　２）＋４ＫＩ　２（ＮＨ３．ＨｇＩ　２）一ＮＨ　ｚ，ＨｇｚＩ　３＋ＮＨ４Ｉ　３测定方法　３，１　最大吸收波长的选择　精密吸收硫酸铵标准　液１　ｍ１，加稀消化液ｌｍｌ（消化液１０ｍ１．加蒸馏水稀　・４Ｏ・　释至５００ｍ１），加蒸馏水至１０ｍｌ，加显色试剂２ｍｌ，摇　匀。在渡长３７０～４５０ｎｍ之间，分别测定吸收值，并　绘制吸收曲线，其最大吸收峰为３９５ｎｍ。　３．２浓度与吸收值关系精密吸取硫酸铵标准液　０．５ｍｌ、１．０ｍｌ、１，５ｍｌ、２，０ｍｌ、２　５ｍｌ各加稀消化液　１ｍｌ，蒸馏水加至１０ｍｌ，加显色试剂２ｍｌ，摇匀。在　３９５ｎｍ渡长处测定，吸收值分别为０．１８１、０．３３３、　０，５１６、０．６９０、０．８６８其浓度和吸收值线性关系良好，　ｒ一０．９９９８，回归方程为Ｃ一４．２３５８×１０　Ａ＋　７．４７６６×１０～　３，３供试品测定　３．３．１精密称取药用尿素约６０ｒａｇ，置５０ｍｌ凯氏烧　瓶中，加消化液１０ｍｌ，直火加热消化至无色透明为　止。冷至室温，定量移人５００ｍｌ容量瓶中，并用无氨　蒸馏水稀释至刻度，摇匀，成为供试液待测。　３，３．２取试管３只，标明供试品管、标准管、空白　管。　供试品管；精密吸取供试液ｌｍｌ，蒸馏水加至　１０ｍｌ，加显色试剂２ｍｌ，摇匀。　标准管：精密吸取硫酸铵标准液ｌｍｌ（每ｍｌ含　氮ＮＯ，０１５ｍｇ），加稀消化液ｌｍｌ，蒸馏水加至１Ｏｍｌ，　加显色试剂２ｍｌ，摇匀。　空白管；取稀消化液ｌｍｌ，蒸馏水加至１０ｍｌ，加　显色试剂２ｍｌ，摇匀。　将以上各管溶液置ｌｃｍ玻璃比色皿中，用紫外　分光光度计于３９５ｎｍ渡长处测定吸收度。　３．３，３含量计算；　尿素　一　熹　娜。　Ａｍ　；为供试品管测得的吸收值；Ａ　；为标准管测　得的吸收值；０．０１５ｍｇ为；硫酸铵标准液１ｍｌ含氮的　量；５００为；供试品的稀释倍数；２．１４４：ｌｇ氮相当于　２，１４４ｇ尿素。　４精密度试验　维普资讯 http://www.cqvip.com

Ｓｔｒａｉｔ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｊｏｕｒｎａｌ　Ｖｏｌ　１４　Ｎｏ．２　２００２　精密称取药用尿素适量，照上述方法测定含量，　重复测定６次，结果平均含量为９９．８８　。相对标准　差ＲＳＤ为１．０２　简便快速准确的优点，其平均回收率为９９．５　６％，　ＲＳＤ为０，３４　，比药典法的氮测定法减少了蒸馏和　滴定步骤，操作简便快速，容易掌握。　寰２样品翻定结果　相差（　）　５回收率试验　精密称取药用尿素对照品适量，照上述方法操　作和测定，计算回收率。结果（见表１）。　寰ｌ国啦睾试验结果　７．２测定所用蒸馏水及试剂，须防止空气中的氨污　染　参考文　［１］卫生部药典委员会编中华＾民共和目药典　二部，２０００年版・北　６样品测定　取样品６批，精密称取样品适量，照　京，祀学工业出版社，２０００．３２２　上述方法测定药用尿素的含量。结果（见表２）。　７小结与讨论　［２］上悔市医学化验所主编版社ｌ９７９，９８．　临床生化检验，上册，上海．上海科技出　７．１　实验表明用比色法测定药用尿素的含量具有　・∞∞　品　中药与天然药物・　胎宝胶囊辐照灭菌效果的考察　王赞英　夏志林　（１．福州医药采购供应站福州３５０００４；２，福建省医学科学研究所福州３５０００１）　摘要：目的为保证制荆的卫生夸格，对胎宝肢量进行　ｃ。一ｒ射蠛辐）｝巨效果考书．方法　ｃ。ｒ射践辐照　量分别为２０万．４０万、６０万・ｉ００　辐照处理后．胎宝肢重申的鲁茸Ｉｔ走幅度下辟，４０万拉德的辐陋，可使胎宝肢量中的细菌、霉菌畚量降列　赫　赫　万拉德　以　辐愚品作为时麒　结果符夸药品卫生标准．结论　ｃｃ。ｒ射践辐ｍ胎宝艟Ｉｔ，天茸教果显著　美蕾词：胎宝肢量Ｉ　。一　射线｝辐照１天茵效不　中圈分类号；Ｒ９５３；Ｒ９３ｉ．７４文越标识码：Ｂ文章编号：ｌ　００６．３７６５（２００２）０２—００４１　ＯＺ　胎宝胶囊是以中药紫河车为原料精制而成，Ｉ临　行。供试液的配制制按有菌作用的药物处理，用离心　沉淀法，将一定量的胶囊内容物制成１；１０的混浊渍　床用于治疗诸虚百损、血气赢瘦、劳热骨蒸、遗精盗　汗、妇人血气不足、阳萎、不孕等病症。该制剂通过物　２０ＭＩ　，先用低速（５００ｒｐｍ）离心沉淀５ｒａｉｎ，使不溶物　理方法制备，其原料和生产过程均存在微生物污染　的可能。为了保证制剂的卫生合格，我们对其进行　了　。ｃ。一ｒ射线辐照，现将灭菌效果报道如下。　１材料与方法　沉于管底，再吸出上清渍用高速（＞３０００ｒｐｍ）离心沉　淀３０ｒａｉｎ，使绝大部分待检菌沉降于管底约４ＭＩ　部　分之内，取出用以培养检验。细菌用肉汤琼脂培养　基，霉菌用虎红培养基。细菌、霉菌总数的测定均用　平板菌落计数法　贮藏效果的检查分别在辐射后１５ｄ、３０ｄ、６０ｄ、　１　２０ｄ进行，同时对试药与对照用直接法作灭菌检查。　２实验结果　２．１辐照灭菌效果：结果（见表１、２）。　・４１・　１．１胎宝胶囊（批号０１０４０１）由福建省金利药业有　限公司生产。　１．２　Ｃ。一ｒ射线辐照剂量分别为２０万、４０万、６０　万、１００万拉德，以不辐照品作为对照。　１．３灭菌与贮藏效果的检查：灭菌效果的检查内容　为细菌活菌总数、霉菌活菌总数，在辐照后的当天进