酚试剂分光光度法测定甲醛应注意的问题

张雪梅

渊国家井矿盐质量监督检测中心袁四川自贡643000冤

摘要院按照GB/T18204.2-2014叶公共场所卫生检验方法第2部分院化学污染物曳中7.2酚试剂分光光度法对

甲醛含量进行分析检测袁通过实验室多次分析实验袁对比并总结了在分析过程中需要注意的问题遥

关键词院甲醛曰分光光度计曰酚试剂曰温度曰显色时间中图分类号院TS37

文献标识码院B

文章编号院1001-0335渊2018冤06-0035-03

TheProblemsintheDeterminationofFormaldehydebyPhenolReagent

Spectrophotometry

Abstract:Inthispaper,formaldehydecontentwasanalyzedanddetectedby7.2phenolreagentspectrophotometryinGB/T18204.2-2014PublicSanitaryInspectionMethodspart2:ChemicalContaminants.Throughlaboratoryanalysisexperiments,thispapercomparesandsummarizestheproblemsneedingattentionintheanalysisprocess.

Keywords:Formaldehyde,spectrophotometer,reagent,temperature,colorationtime

(ChinaWellandRockSaltQualitySupervisionTestingCenter,Zigong,Sichuan,643000)

ZhangXuemei

1前言

甲醛袁已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质袁是公认的变态反应源袁是潜在的强致突变物之一遥在日常生活中袁我们处处都可能与甲醛相遇袁房屋尧食品尧衣服以及化妆品中都有甲醛院室内的甲醛污染主要来自装修材料袁比如院人造板材尧塑料地板尧化纤材料尧地毯等遥另外袁也有不法商贩将甲醛当作漂白剂尧防腐剂使用袁腐竹尧牛肚尧海参尧鱿鱼尧鸡爪等就有通过使用甲醛泡发而保持新鲜的遥而甲醛也大量使用在纺织印染中袁甲醛是能用来防皱尧固色尧阻缩的良好助剂遥甲醛已经成为危害人类健康的主要凶手之一遥甲醛是原浆毒物,能与蛋白质结合,当室内空气中甲醛浓度达到0.06耀0.07mg/m3时,儿童就会发生轻微气喘曰达到0.1mg/m3时,就有异味和不适感曰达到0.5mg/m3时,可刺激眼睛,引起流泪曰达到0.6mg/m3时,可引起咽喉不适或疼痛曰浓度更高时,可引起恶心尧呕吐,咳嗽尧胸闷,气喘甚至肺水肿曰达到30mg/m3时,会立即致人死亡遥随着人们对环境和健康的重视袁甲醛污染已引起了社会及全

世界的普遍关注遥

甲醛袁化学式HCHO或CH2O袁又名蚁醛袁是一种无色,有强烈刺激性气味的气体,分子量30.03袁气体相对密度1.067渊空气=1冤袁液体密度0.815g/cm3渊-20益冤袁易溶于水和乙醇遥35耀40%的甲醛水溶液俗称福尔马林渊formalin冤袁是有刺激气味的无色液体袁在室温下极易挥发遥

目前空气中常用的甲醛的测定方法主要有三种院渊1冤乙酰丙酮分光光度法曰渊2冤AHWT分光光度法曰渊3冤酚试剂分光光度法遥其中袁酚试剂比色法在常温下显色,且灵敏度比上述两个方法都好,已被推荐为公共场所空气中甲醛卫生检验标准方法遥2实验部分

2.1原理院空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪袁嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物袁在波长630nm袁用1cm比色皿比色定量遥2.2试剂

2.2.1吸收原液渊1.0g/L冤:称量0.10g酚试剂[C6H4SN

作者简介院张雪梅渊1976-冤袁女袁四川自贡人袁工程师袁主要从事盐产品尧环境及化工产品分析检测工作遥

2018年11月第6期35张雪梅院酚试剂分光光度法测定甲醛应注意的问题

渊冰CH3冤C:NNH2窑HCl,简称MBTH]袁加水至100mL遥放

2.2.2箱中保为吸存收袁液可:稳量取定吸3天收遥

原液5mL袁加95mL水袁即2.2.3吸收液遥使用前配制遥

用2.2.40.1mol/L硫酸铁铵溶液渊10g/L冤:称量1.0g硫酸铁铵袁化钾,溶碘于溶盐25mL液酸[C溶渊水中1/2I解,并稀释至100mL遥

2,冤加0.1000mol/L]:入12.7g碘遥称待量碘40g完碘全溶解后,用水定容至1000mL遥移入棕色瓶中,暗处贮2.2.5存遥

于水中氢氧化钠溶液渊40g/L冤:称量40g氢2.2.6袁浓硫2.2.7酸缓慢硫并酸稀氧化钠,溶加溶释至入液水中渊1000mLc渊遥

,1/2H冷却2SO4冤=0.5mol/L冤:取28mL2.2.8硫水调成淀代糊粉硫状溶酸后液钠,再渊标加5g/L准溶入冤100mL:将液后[C,0.5g渊稀Na释至1000mL遥

沸可2S2O3冤0.1000mol/L]:水溶,并性煮沸淀粉2,用耀3少min量至溶液透明遥冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌2.2.9保存甲醛溶甲醛遥

液,放标入准1L贮备容溶量液瓶:中取,加2.8mL水稀含释量至为刻度36遥耀38此溶%液1mL约相当于1mg甲醛遥其准确浓度用碘量法标定2.2.10遥渊GB/T18204.25-2014将甲醛标甲醛准贮标准备溶冤

溶液液渊籽用水(HCHO)稀=1释滋成g/mL10冤滋:g/mL使用时甲醛,先溶液尧然后取该溶液10.00mL袁加入100ml容量瓶

中30min袁加入定24h后遥

袁5mL用于吸配收制原标液准色袁用水定列管遥容此至标100mL准溶液袁放可置稳3分析检测过程中应注意的相关问题

笔者采用酚试剂分光光度法测定甲醛袁经过多次实验分析袁认真比对袁反复验证袁为确保分析数据的准确袁在进行分析时必须注意以下相应事项院(1)当采样气体积为10L时,甲醛检测结线的最高值袁产否生则较袁样大品的误差吸遥采光度样后值果最样要品应在超高过不标能24准超过0.15mg/m3遥曲小时内分析遥采样和分析样品时的温差不应太大袁否则会影响最终的分析结果曰渊2冤配制1滋g/mL甲醛标准溶液时一定加入5mL酚试剂吸收原液遥标准曲线中的空白还有吸收液都是酚试剂吸收原液稀

36Nov2018No.6释20倍袁因此在标准溶液中加入5mL酚试剂吸收原液袁可以保证标准系列中的空白和标准系列中其

他溶液的一致性曰渊3冤配制标准曲线时袁在比色管中先加入吸收液后袁立即加入甲醛标准溶液袁然后混匀遥若加入吸收液和甲醛标准溶液的时间间隔过长袁会造成试剂空白值偏高曰渊4冤显色时间的控制院分10min别取不同浓度的甲醛工作液3实验条尧15min件不变尧20min冤遥结尧果30min表明在后测15min定组其袁在前吸显色的光度实验渊5min其数据他

尧偏低袁15min后测定的吸光度数值基本不变遥所以在显色15分钟后进行比色曰渊5冤显色温度的控制院显色温度应高于20益遥分别取不同浓度的甲醛工作液3组袁在5益尧10益尧20益尧25益尧30益时测定其吸10光度的益实时验反渊其数据基应他不实完验条件不变冤遥结果表明院在5益尧本全一袁致吸遥光度实验温偏度低对分析结较多袁20益尧果有30明显益时

的影响袁且甲醛浓度越高袁受温度影响更大遥建议院分析显色时如果环境温度低袁可在20益以上的水浴中操作袁以确保反应完全曰渊6冤确保试剂在有效期内使用遥本法中的吸收原液尧吸收液尧碘溶液尧甲醛标准溶液等溶液的储存和使用袁在时间和温度等方面都有不同的要求遥须确保试剂溶液在有效时间内使用袁否则会导致数据的混乱袁影响最终的测定结果曰渊7冤带质控样进行比对验证遥为确保实验的准确性袁每次实验均带质控对样品的测定结果进行验证曰渊8冤干扰和排除遥空气中的二氧化硫会导致测定结果偏低遥可以先将气体通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除遥4结束语

mL的硫硫酸酸锰锰滤水纸溶的液制,备滴遥加取到10mL250cm浓度为100mg/2玻璃纤维滤

纸上,风干后切成碎片,装入1.5伊150mm的U型玻璃管中遥采样时,将此管接在甲醛吸收管之前遥此法制成的硫酸锰滤纸,有吸收二氧化硫的效能,受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%,采气速度1L/min,二氧化硫浓度为1mL/m3时,能消除95%以上的二氧代硫,此滤纸可维持50h有效遥当相对湿度为15耀35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低遥所以相对湿度很低时,应换用新制的硫酸滤纸遥

第49卷Vol.49CHINAWELLANDROCKSALT中国井矿盐盐业论坛党委会参与国有控股上市公司治

理的法律思考

曹峰

渊江苏井神盐化股份有限公司袁江苏淮安223200冤

摘要院本文通过对国有控股上市公司党委会参与公司治理的法律依据及现状和难点分析袁提出进一步明确与

强化党委会参与公司治理的措施建议遥

关键词院国有控股曰上市公司治理曰法律中图分类号院TS3

文献标识码院B

文章编号院1001-0335渊2018冤06-0037-03

LegalThinkingofthePartyCommitteeParticipatesintheState-controlled

ListedCompanyGovernance

Abstract:Basedontheanalysisofthelegalbasis,currentsituationanddifficultiesofthepartycommittee爷sparticipationincorporategovernanceofstate-ownedholdinglistedcompanies,thispaperputsforwardSuggestionsonfurtherclarifyingandstrengtheningthepartycommittee爷sparticipationincorporategovernance.

Keywords:State-owned,listedcompanygoverning,law

(JiangsuJingshenSaltandChemicalCo.,Ltd.,Huai爷an,Jiangsu,223200)

CaoFeng

1国有控股上市公司党委会参与公司治理的法律

依据

公司治理袁广义上袁是指有关公司控制权和剩余索取权分配的一整套法律尧文化和制度性安排袁即企业所有权安排的具体化袁通过内部或外部的制度或机制来协调公司与所有利益相关者之间的利益关系遥狭义上袁则是指通过公司的基本章程来限定公司不同机构的权利并规范它们之间的关系遥

在我国袁国有企业是推进国家现代化尧保障人民共同利益的重要力量袁是党和国家事业发展的重

要物质基础和政治基础遥国有控股上市公司源于国有企业的股份公司化,在经过改制和上市后,改变了此前公司资产纯国有的性质,成为由政府相关职能部门或为管理国有资产而专门设立的机构或组织为代表,绝对或相对多数的持有股份的上市公司遥国有控股上市公司治理状况的优劣不仅对公司自身经营效益有影响,对证券市场的健康发展和社会公众利益也有直接的关系遥特别是许多国有控股上市公司还承载着振兴民族经济的重任,其经营状况和公司治理的效果关系到国民经济发展尧社会民生改善等重大问题遥因此,我国国有控股上市公司的目的除了大股东获利实现国有资产的保值增值之

作者简介院曹峰渊1967-冤袁江苏南京人袁硕士袁现任公司证券法务部部长遥

参考文献

[1]GB/T18204.2-2014.公共场所卫生检验方法第2部分院化学污染物[S].

[2]刘向荣,徐增康.甲醛的危害及其卫生检验方法[J]职业与健康,2003.

[3]张绍原,唐蕾.酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的影响因素研究[J].浙江建筑,2005.

(收稿日期院2018-05-04)

渊编辑/周蕾冤2018年11月第6期37