水样中氯的含量和溶解氧的测定[1](0)[1]

综合性、设计性实验报告

(本科学生)

姓 名： 毛修林 专 业： 化学

学 号： 2010021141 班 级： 1班

实验课程名称： 水样中氯含量和溶解氧的测定 指导教师及职称： 郭红老师（讲师）

开课学期： 2011 至 2012 学年 2 学期 上课时间： 2012 年 5 月 24、25 日

资源环境学院编印

一、实验设计方案:

实验序号及名称：水样中氯含量和溶解氧的测定 实验时间：2012年5月 小组合作： 是〇 否〇 小组号：第六组 成员：毛修林、鲁静宁、杨全、李丽霞 1、实验目的： ① 学习配制和标定硝酸银标准溶液。 ② 进一步熟悉Na2S2O3溶液的配制和标定。 ③ 掌握莫尔法滴定的原理和实验操作。 ④ 掌握间接碘量法测定水样中溶解氧的原理和方法。 ⑤ 提高综合设计性实验的操作能力。 2、实验设备及仪器组成: （1）仪器： 50、100mL移液管 250mL 烧杯 250mL容量瓶 250mL锥形瓶 250mL 锥形瓶 50、100mL碱酸式 250mL溶解氧瓶 吸球 （2）试剂：水试样、NaCl基准试剂（0.01moL/L）、AgNO3溶液（0.01moL/L）、K2CrO4溶液（50g/L）、 硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸 、淀粉溶液（1％）、硫代硫酸钠溶液（0.05mol／L）、K2CrO4标准溶液（0.05mol／L） 3理论依据及实验原理： (1)水样中氯含量测定原理 氯化物（Cl-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有Cl-第 2 页

存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，Cl-含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量克高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。 在中性或碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，Cl-首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl-滴定的终点，沉淀滴定反应如下: Ag++Cl-=AgCl↓（白色） 2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色） 铬酸银离子的浓度，与沉淀形式的迟早有关，必须加入足量的指示剂，且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形式铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断。 计算式：氯化物（Cl-,mg/L）=[(V2-V1)C*35.45*1000]/V 式中，V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（mL） V2——水样消耗硝酸银标准溶液的体积（mL） C——硝酸银标准溶液的浓度（mol/L） V——水样的体积（mL） （2）水样中溶解氧的测定原理 溶解氧是指溶解在水里氧的量，通常记作DO，用每升水里氧气的毫克数表示。氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而方出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充第 3 页

氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O （棕色沉淀） 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 计算式：溶解氧（mg／L）＝[（CV）Na2S2O3×32/4×1000]/V水

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4、实验内容、步骤(用流程图表示)及注意事项： (1)水样中氯含量的测定 AgNO3标准溶液的配制与滴定 mAgNO3=0.01*1000*10-3*169.87=1.7g 称取1.7gAgNO3溶于1000mL不含Cl-的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处。 mNaCl=0.01*250*10-3*58.443=0.15g 准确称取0.15gNaCl于 一洁净的小烧杯中，加入，加蒸馏水溶解，然后转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀. 准确移取25.00mLNaCl溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，用吸量管加入1mL50g/LK2CrO4溶液，在不断摇动条件下，用待标定的AgNO3标准溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行滴定3份，根据AgNO3标准溶液的体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。 CAgNO3=25.00*mNaCl*1000/(MNaCl*VAgNO3*250) 水样中氯含量的测定 用移液管移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入2mLK2CrO4指示液，在充分摇动下，用配制好的AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点，记下不同水样所消耗的AgNO3标准溶液的体积记为V2，每份水样平行滴定三次，计算出水样中氯的含量（以mg/L记) 以蒸馏水代替水样按上述步骤滴定至溶液呈砖红色记下消耗的硝酸银标准溶液的体积记为V1，作为空白试验。 第 5 页

（2）水样中溶解氧的测定 ① K2Cr2O7标准溶液的配制(C1/6K2Cr2O7=0.05moL/L,250mL) mK2Cr2O7 =1/6*0.05*250*10-3*294.18=0.6129g 准确称取0.6129gK2Cr2O7于洁净的小烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，根据下式计算K2Cr2O7的浓度。 C1/6K2Cr2O7=6m/M*V*10-3 ② 0.05moL/LNa2S2O3溶液浓度的配制与标定 mNa2S2O3=0.05*500*10-3*248.17=6.2g 称取6.2gNa2S2O3.5H2O于洁净的小烧杯中，加入100mL新煮沸并冷却的蒸馏水溶解后，加入约0.1gNa2CO3，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，贮存于棕色试剂瓶中，备用。 准确移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6moL/LHCl溶液、5mL200g/L KI溶液，摇匀，在暗处放置5min后，加入50mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入3mL5g/L淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈亮绿色即为终点，平行滴定三次，根据下式计算Na2S2O3溶液浓度。 CNa2S2O3=[（CV）1/6K2Cr2O7*10-3]/VNa2S2O3 ③ 水样的采集于固定 a用溶解氧瓶取水面下20—50cm的池溏水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 b、取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 c、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶第 6 页

塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。 ④ 酸度 往水样中加入2mL浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没完全溶解还可加少量的浓硫酸）。此时溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放置5分钟，使I2全部析出。、 ⑤ 用Na2S2O3标准溶液滴定 用100ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中,用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,向锥形瓶中加入2mL淀粉溶液,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止,记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积,按上述方法平行测定三次,计算水样中溶解氧的含量。

二、实验报告:

1、实验目的、设备与材料、理论依据、实验方法步骤见实验设计方案。 2、实验现象、数据或图谱记录： 注：数据记录与处理见下列电子工作表，双击它便弹出工作表。 第 7 页

（1）水样中氯含量的测定表1：AgNO3标准溶液浓度的标定(标定人：毛修林、鲁静项目/序号称取NaCl的质量/gNaCl基准物的配制量/mL移取NaCl溶液的量/mL初读数VAgNO3/mL终读数净用量-1CAgNO3/mol.L-1平均CAgNO3/mol.L偏差相对平均偏差/%120.156125025.00 0.00 16.40 16.40 0.01629 0.01632 -0.00003 0.3 25.00 0.00 16.40 16.40 0.01629 -0.00003 表2：水样中氯含量的测定（怡心潭）（测定人：毛修林项目/序号-1CAgNO3/mol.L水样的移取量/mL初读数VAgNO3/mL终读数净用量V空白AgNO3/mL平均V空白AgNO3/mL-1WCl-/mg.L-1平均WCl-/mg.L偏差相对平均偏差/%1100.00 0.00 11.90 11.90 0.50 66.1469 -0.5785 20.01632100.00 0.00 12.20 12.20 0.40 0.47 67.8825 66.7254 1.1571 1.2 表3：水样中氯含量的测定（博思湖）（测定人：鲁静宁项目/序号-1CAgNO3/mol.L水样的移取量/mL初读数VAgNO3/mL终读数净用量V空白AgNO3/mL平均V空白AgNO3/mL1100.00 0.00 11.00 11.00 0.50 20.01632100.00 0.00 11.30 11.30 0.40 0.47 第 8 页

4、结论： 水样中氯的含量为：怡心潭（66.7254mg.L-1），博思湖（61.7114mg.L-1），地海（57.7001mg.L-1），砚池（56.5045mg.L-1）。 水样中溶解氧为：怡心潭（4.4857mg.L-1），博思湖（4.3805mg.L-1），西门景观水（8.2217mg.L-1），实验室自来水（6.1432mg.L-1）。 5、实验总结： 本次实验成败之处及其原因分析： 成功之处：本次试验的成功之处在于根据自己所设计的实验，成功地完成了实验的操作，并最终得到了理想的实验结果，而且使自己的实验操作能力得到了进一步的提高。 失败之处：：本次试验的失败之处在于对一些关键问题的处理不够到位，而且有些是粗心造成的，其原因在于对实验的整体操作理解得不够彻底，但总的来说还是比较成功的。 本实验的关键环节及改进措施： ①做好本实验需要把握的关键环节： 首先，要准确标定Na2S2O3溶液和AgNO3溶液的浓度。 其次，在测定溶解氧时，水样的处理中固氧要迅速，以免溶解氧发生变化。 再次，在测定水样中氯的含量时，要严格控制水样的酸度，否则会影响滴定的终点 。 第 9 页

最后，控制好滴定终点是关键，正确处理实验数据。 ②若重做实验，为实现预期效果，仪器操作和实验步骤应如何改进： 若重做实验，我会做如下改进： 首先，在测定水样中氯含量时，将采用莫尔法、电位滴定发、离子色谱法等不同的方法分别对水样进行测定，然后在比较实验的结果，这样可以提高测定结果的准确性。 其次，在测定水样中溶解氧时，将在不同温度、压强下分别对水样进行测定，得出温度、压强对溶解氧的影响。 (3)、对实验的自我评价： 做完本次实验，让我感受很深，一方面，老师让我们自行设计实验，这有助于我们独自解决问题和动手操作的能力；另一方面，使我认识到了，实验不仅仅是理论的书写，更重要的是要将理论与实际操作联系起来，只有通过对理论的认识，再通过实验操作才能充分证明实验结果的准确性及其真实性。 6、指导教师评语及得分： 指导教师签名： 年 月 日 第 10 页