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实验内容 用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液

2023-03-07 来源:步旅网


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实验内容 用Na2CO3为基准物

标定HCl标准溶液

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实验内容 用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液。 二、准备工作 1. 准备40只称量瓶,内装干燥的基准试剂Na2CO3 1.5g。 2. 0.1%甲基橙指示剂:1g甲基橙溶解于1000ml热水中。 三、提问内容 1. 用Na2CO3标定HCl,应采用什么指示剂?为什么? 2. Na2CO3应该如何预先处理?为什么? 3. 溶解基准物Na2CO3所加蒸馏水的容积是否要准确?为什么? 4. 如何计算Na2CO3的称取量? 四、讲解要点 1. 为什么用Na2CO3标定HCl? (l)Na2CO3作为基准物,具有纯净,不吸湿,化学性质稳定等优点,且分子量大,可减小称量误差。 (2)由于所标定的HCl标准溶液将用来测定混合碱,即Na2CO3与NaOH的混合物,因此标定与测定条件一致,可减小测定误差。 2. 如何计算Na2CO3的称取量? (1)由于滴定管读数误差每次±0.01ml,读两次为±0.02ml。 以20ml计,滴定管读数引起的相对误差= ×100%=±0.1% 刚符合定量分析相对误差≤1‰的要求。 以40ml计,相对误差= ×100%=±0.05% 所以,标准溶液以消耗20~40ml为宜。 (2)HCl消耗量以20ml计,Na2CO3的称取量m1为 ×1000=0.25×20 所以m1=0.26g HCl消耗量以40ml计,Na2CO3的称取量m2为 ×1000=

0.25×40 所以m2=0.52g 所以Na2CO3称取量以0.26~0.52g为宜。 3. 实验中应注意的问题 (1)溶解Na2CO3基准物要注意: a. 称取的Na2CO3分别装于已编号的三个锥形瓶中。 b. 溶解Na2CO3时,不能用玻璃棒伸进去搅拌。 c. 要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示剂。 (2)滴定一个样品加一个指示剂,不允许几个锥形瓶一起加指示剂。 (3)溶液由黄色变为橙色即为终点。 (4)精密度≤2‰。 4. HCl浓度的计算 CHCl= 将所得HCl浓度填写在试剂瓶的标签纸上。 五、评分标准:

≤2‰,及格。 >2‰,不及格

实验六 盐酸标准溶液的配制与标定 1、实验原理

市售盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%~38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体,若直接配制准确度差,因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。

标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点,终点褪色又绿变暗紫色。

用Na2CO3标定时反应为:

2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2 ↑

反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,接近滴定终点之前,最好把溶液加热煮沸,并摇动以赶走CO2,冷却后再滴定。

2、实验步骤

(1)0.1mol·L-1盐酸溶液的配制

用小量筒取浓盐酸3.6ml,加水稀释至400ml混匀即得。 (2)标定

取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12~0.14g,精密称定3份,分别置于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解后,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用盐酸溶液(0.1mol·L-1)滴定至溶液又绿变紫红色,煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色,记下所消耗的标准溶液的体积。

3、实验结果 (1)数据记录 (2)结果计算 CHCl = M = 105.99 4、注意事项

(1)无水碳酸钠经过高温烘烤后,极易吸水,故称量瓶一定要盖严;称量时,动作要快些,以免无水碳酸钠吸水。

(2)实验中所用锥形瓶不需要烘干,加入蒸馏水的量不需要准确。 (3)Na2CO3在270~300℃加热干燥,目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超过300℃则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中(可在沙浴中进行),要翻动几次,使受热均匀。

(4)近终点时,由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液,pH变化不大,终点不敏锐,故需要加热或煮沸溶液。

5、思考题

(1)为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液?

(2)实验中所用锥形瓶是否需要烘干?加入蒸馏水的量是否需要准确?

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