亚甲蓝分光光度法测定土壤中硫化物

维普资讯 http://www.cqvip.com ５２　总第１１７期２００２年第３期　安徽化工　亚甲蓝分光光度法测定土壤中硫化物　何前锋吕雁　（合肥市环境监测中心站，２３００３１）　摘要对土壤中硫化物的监测方法进行了改进，使得测定方法的灵敏度、测定结果准确度和方法的稳定性大大提高。　关键词亚甲基蓝土壤　硫化物　Ｉ　土壤中的含硫有机物，在无氧分解过程中，会生成　无机硫化物；硫酸盐在还原态条件下，亦可受微生物作　用而生成硫化物。土壤中的无机硫化物在酸性介质中生　成硫化氢，以氮气为载气使驱出，吸收于乙酸锌溶液中　使生成硫化锌。含硫离子的溶液与对氨基二甲基苯胺、　Ｆｅ　的酸性溶液反应生成蓝色的络合物亚申基蓝，在　６６５ｎｍ波长测定。　１试剂与仪器　１．１试剂　（１）新蒸一次水：作为空白和稀释水。　（２）Ｎ，Ｎ一二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）　溶液：称取２ｇ　Ｎ，Ｎ一二甲基对苯二胺盐酸盐溶于２００ｍｌ　水中，缓缓加入２００ｍｌ浓硫酸，冷却后用水稀释至　１００Ｏｒａｌ。　‘　（３）硫酸铁铵溶液：称取２５ｇ硫酸铁铵溶于含有　５ｍｌ浓硫酸的水中，用水稀释至２５０ｍｌ，摇匀。溶液如出　现不溶物或浑浊，应过滤后使用。　（４）乙酸锌一乙酸钠溶液：称取５０ｇ乙酸锌和　１２．５ｇ乙酸钠溶于１００Ｏｒａｌ水中，摇匀。　（５）１：１硫酸　（６）硫化钠标准使用液：配制浓度为１０ｇｔｍｌ的硫化　钠标准溶液，每次使用时，应充分摇匀。　１．２仪器　酸化一吹气一吸收装置；氮气流量计；１００ｍｌ具塞闭　塞管。　２实验步骤　２．１预处理　称取１￣２０ｇ新鲜土样放人反应瓶中（同时另取一　份土样测定水分含量），加２００ｍｌ煮沸放冷的水，充分　混匀，放入水浴锅（温度为６５￣８０￣Ｃ）内。连接进气管和　吸收瓶，通人氮气１５ｍｉｎ后，从具塞漏斗快速放人１０ｍｌ　（Ｉ＋Ｉ）Ｈ２ＳＯ　，摇匀，继续吹气４５￣５０ｍｉｎ，（在吹气４０ｍｉｎ　后，流速可适当加大），停止吹气。　２＿２硫化物的测定圜　向刚吹气结束的吸收瓶加水使体积约为６０ｍｌ，沿　比色管壁缓慢加入１０ｍｌ　Ｎ，Ｎ－－＂甲基对苯二胺溶液，立　即密塞并缓慢倒转一次，加ｌｍｌ硫酸铁铵溶液，立即密　塞并充分摇匀。显色１Ｏ分钟，用水稀释至１００ｍｌ，摇匀。　在６６５ｎｍ处，以水为参比，用ｌｃｍ比色皿测量吸光度。　按同样步骤做硫化物标准曲线。　２．３空白实验　以新蒸一次水代替水样，做全程序空白。　２．４结果计算　由水样测得的吸光度扣除空白，由标准曲线上即得　硫离子的含量。而样品中的硫离子含量表示为：　Ｃ＝ｍ／ｗ　式中：　ｎ卜一所取土样中硫化物量（ｍｇ）　Ｗ－－－所取干土样的重量（ｋｇ）　３结果与讨论　（１）加酸前反应瓶内温度的高低对样品中硫化物　嗍％的析出和瓶内残存空气的驱除有一定的影响。实验中应　控制样品升温１５￣２０ｍｉｎ后才可加酸进行反应。　（２）不同的比色体积比较。本文将比色体积对样品　回收率的影响进行比较实验，结果见表１。　表１比色体积对回收率的影响实验　卜壁兰　１　２　３　４　５　由实验结果可知：比色体积为１００ｍｌ所得标准曲线　线性和回收率较好。　（３）吸收效率实验。串联Ａ、Ｂ两个吸收瓶，加入不　同硫化物标准进行吸收效率测定，结果见表２。　表２吸收效率实验　＼回收量　１　２　３　４　加标　＼Ａ　Ｂ　Ａ　Ｂ　Ａ　Ｂ　Ａ　Ｂ　３Ｏ　ｇ　２８．９　０．００　２９．３　０．００　２８．６　０．００　２８．７　０．００　３５　ｇ　３２．６　０．０９　３３．１　０．００　３４．０　０．００　３３．８　０．０２　４Ｊ０　ｇ　３８．７　０．９９　３９．１　０．８５　３８．９　０．９１　３９．２　０．８２　率　率　瞰　　维普资讯 http://www.cqvip.com 总第１　１７期２００２年第３期　安徽化工　５３　（４）在加过酸后的吹气中，吹气速度为４００～　６００ｍｌ／ｍｉｎ，吹气时间为５０ｍｉｎ，即可达到满意结果。　定方法的灵敏度、准确度得以提高，方法的测定范围得　以扩大。　（５）用新蒸一次水代替去离子除氧水，用普氮代替　高纯氮对结果基本无影响，同时又可以简化步骤，降低　分析成本。　１９８９：４５９　参考文献　［１】魏复盛等．水和废水监测分析方法．中国环境科学出版社，　［２】魏复盛等．水和废水监测分析方法指南．中国环境科学出版社，　Ｐ２０４．Ｐ２１０　４结论　改进后的测定土壤中低浓度硫化物的方法，使得测　［３】环境监测分析方法．城乡建设环境保护局，１９８３：３１８口　０’０’０’０’０’０’０’０’０’０’０’０’０’０’０’、＞，　盐酸林可霉素发酵过程计算机控制技术　陈晓梅陈伟　梁凯戎兵　（安徽省皖北药业股份有限公司，宿州２３４０００）　（北京东方诚益通科技开发中心，１　０００８０）　摘要论述了盐酸林可霉素发酵过程计算机控制的必要性，介绍了北京东方诚益通科技开发中心研制的ＣＴＮ控制系统的特点以及在　发酵ＣＴＮ控制系统优化控制　盐酸林可霉素发酵控制过程中的应用。　关键词　盐酸林可霉素１引言　皖北药业股份有限公司主产品为盐酸林可霉素原　料药，其发酵工艺过程，既涉及生物细胞的生长和繁殖，　又涉及生物细胞分泌的各种酶所催化的生化反应。它是　生物、化学和工程等学科的理论和技术的综合利用，其　机理十分复杂，控制过程非常困难。盐酸林可霉素发酵　过程的计算机控制就是通过对菌种的环境条件要求和　代谢变化规律各参数的变化进行测量，结合代谢调控的　基础理论来有效地控制发酵，使菌种的代谢变化沿着最　佳的方向进行，以较低的能量和物料消耗生产更多的发　酵产品。　２　ＣＴＮ系列盐酸林可霉素发酵计算机控制系　统的特点　ＣＴＮ－２０００医药生产过程控制系统以美国　Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ公司生产的ＤＣＳ系统的软、硬件平台为基础，　针对医药生产行业的特点，设计专用的硬件接口电路和　标准软件模块，可灵活、快捷地组成各种规模的高性能　测控系统。该系统支持中文操作，采用Ｗｉｎｄｏｗｓ下的标　准图形化用户界面，用鼠标点拉菜单方式操作，可快捷　地实现用户的控制方案并生成规范的设计文件。　３　ＣＴＮ系列盐酸林可霉素发酵计算机控制系统　中的几种配套仪表　（１）配电器　我国的盐酸林可霉素发酵生产技术水平较落后，以　手工操作生产方式为主，生产效益低。随着信息技术的　推广与应用，计算机控制系统，通讯网络技术已成为我　国企业生产、管理和经营中不可缺少的手段，其技术水　配电器的作用是实现输入信号、供电电源、输出信　号三者间的电隔离，系统采用配电器的目的是为了使现　场信号与计算机隔离，保证集中检测时的系统精度，有　效提高系统的抗干扰能力和安全性能。　（２）电极信号处理扳　为了满足实际生产中对计量罐电极和发酵大罐液　位电极信号处理的特殊需要，配用专为发酵控制设计的　电极信号处理板，在电极上加以交流小信号，有效地防　止了电解质电解、电极积碳等原因造成的检测灵敏度下　平已接近国外水平。更重要的是利用计算机控制技术对　盐酸林可霉素发酵生产过程中的重要工艺参数进行检　测和控制，为其数学模型的建立、优化和控制提供了必　要条件，使盐酸林可霉素发酵工业面临一场新的变革。　皖北药业股份有限公司在盐酸林可霉素发酵生产　过程中，应用了北京东方诚益通科技开发中心研制的　ＣＴＮ系列盐酸林可霉素发酵计算机控制系统（以下简称　ＣＴＮ系统），取得了较好效果。　降现象，从而提高了系统补料及泡沫液位控制精度。　（３）双液位抗污染消沫控制器