荷移分光光度法测定卡那霉素

【摘要】 研究了卡那霉素与茜素红的荷移反映，测定了荷移络合物在不同条件下的吸光度值，确信了最正确条件和络合物的组成。荷移络合物的最大吸收波长是516nm，表观摩尔吸光系数为×103L/(mol·cm)，卡那霉素浓度在～20mg/L范围内与其吸光度值呈线性关系，检出限为L。此法用于硫酸卡那霉素的测定，取得中意结果。

【关键词】 分光光度法 荷移反映 卡那霉素 茜素红

Spectrophotometric determination of kanamycin sulfate based

ABSTRACT The content of kanamycin sulfate was determined by charge tranfer reactions between kanamycin sulfate and alizarin red. The optimum condition and ratio of the complex component were decided. Beer′s law was obeyed in the range of ～20mg/L of kanamycin sulfate. The apparent molar absorptivity of complex at 516nm was ×103L/(mol·cm). The relative standard deviation was % (n=5), the recovery was in the range of %～% and the detection limits was L. The method was applied to the determination of kanamycin sulfate in tablets with satisfactory results.

KEY WORDS Spectrophotometry; Charge transfer reaction; Kanamycin sulfate; Alizarin red

卡那霉素是一种临床上经常使用的氨基糖苷类抗生素。目前，此类抗生素的测定方式有分光光度法［1］、瑞利散射光谱法［2］和液相色谱法［3，4］等，利用荷移光度法测定卡那霉素未见报导。本文研究了卡那霉素与茜素红发生荷移反映的条件，成立了荷移光度法测定卡那霉素的新方式，并用于硫酸卡那霉素的测定，取得中意结果。

1 实验部份

要紧仪器与试剂

722型分光光度计为上海周密科学仪器产品；PHS酸度计为上海天达仪器产品；AB204Toledo Group生产。

卡那霉素(标准品)由中国药品生物制品检定所提供。称取卡那霉素标准品配制浓度为×10-3mol/L的储蓄液，利历时稀释。茜素红(AR)由上海化学试剂采购供给站提供，配置茜素红溶液浓度为×10-4mol/L。

3T级)数显

N电子分析天平由Mettler

实验方式

移取适量(≤20mg/l)的卡那霉素溶液于10ml比色管中，加茜素红溶液，摇匀后，以试剂空白作参比，用1cm比色管在516nm处测量吸光度。

2 结果与讨论

吸收光谱

按实验方式，别离测定茜素红和卡那霉素

茜素红络合物的吸光

度值，荷移络合物的最大吸收波长为516nm，茜素红的最大吸收波长为423nm(图1)。

反映时刻的阻碍 1：茜素红×10-4mol/L)；

2：茜素红+卡那霉素×10-3mol/L)

图1 吸收光谱

在7支10ml比色管中别离加入相同体积的茜素红和卡那霉素(C=

×10-3mol/L)，摇匀，别离放置不同时刻，测吸光度值。结果说明，荷移络合物吸光度值大体不随时刻转变，而且能够稳固24h以上，因此配制好溶液后可直接测定。

温度的阻碍

在10ml具塞比色管中加入茜素红与卡那霉素溶液，振荡摇匀，放置于不同温度的水浴锅中，加热30min。掏出后以流水冷却使反映终止，别离测定其吸光度值。结果说明，吸光度值随着温度转变的幅度不大，因此选择室温下测定。 溶液酸度的阻碍

在混合体系别离加入不同量L的氢氧化钠溶液和盐酸溶液，发觉随着酸碱的加入，吸光度不断减小。实验条件下测得络合物溶液的pH为时成效最好。

试剂用量的阻碍

在11支具塞比色管中别离加入的卡那霉素(C=×10-3mol/L)和不同体积的茜素红C=×10-4mol/L)溶液，另取1支比色管加入卡那霉素溶液和茜素红，振荡摇匀后测络合物的吸光度值。结果说明，随着茜素红体积的加大，络合程度不断增强，当卡那霉素的量大于茜素红的体积时，吸光度值降低幅度最大。因此，茜素红用量必需大于卡那

霉素的量才能完全络合。本实验选择茜素红用量为。

溶剂的阻碍

别离用40%的甲醇，75%的乙醇作溶剂配置浓度为C=×10-3mol/L的卡那霉素溶液，比较采纳水、甲醇和乙醇三种不同溶剂时络合物的吸光度值，结果说明，甲醇作溶剂不睬想，乙醇与水作溶剂时络合物的吸光度值转变不大，因此选重蒸水作溶剂。 络合物组成的测定

茜素红与卡那霉素发生荷移反映，茜素红是电子受体，卡那霉素是电子给体，用等摩尔持续转变法确信其荷移络合物的组成比为1∶1。结果见图2。

工作曲线

在最正确条件下绘制工作曲线，卡那霉素浓度在～20mg/L范围内与吸光度成线性关系，其线性回归方程为A=，相关系数r=，表观摩尔吸光系数为×103L/(mol·cm)。当卡那霉素浓度为20mg/L时，5次测定的相对标准误差为%。

3 样品测定

取标示量为ml的硫酸卡那霉素注射液1支(2ml)，在100ml容量瓶中定容，再取该溶液10ml于100ml的容量瓶中，稀释至刻度备用。

取适量上述试样溶液于10ml的比色管中，加茜素红，用重蒸水稀释至刻度，摇匀后以试剂空白为参比测吸光度，同时用标准加入法作回收实验，测量结果中意(表1)。 表1 样品测定结果

【参考文献】

［1］ 江虹，刘绍璞，胡小莉，等. 依文思蓝氨基糖苷类抗生素的显色反映及其分析应用［J］. 分析化学，2003，31(9)：1053

［2］ 胡小莉，刘绍璞，罗红群，等. 曲利本红与氨基糖苷类抗生素彼此作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用［J］. 化学学报，2003，61(8)：1287

［3］ 杨毓芬. 反相离子对色谱法检测3种氨基糖苷类抗生素的混合样品［J］. 中国抗生素杂志，1997，22(2)：152

［4］ 胡小莉，刘绍璞，罗红群. 氨基糖苷类抗生素分析方式的研究进展［J］. 分析科学学报，2005，21(3)：316