1 范围
本指引规定了广东省垦造水田项目土壤改良工程验收的布点采样、样品制备、分析方法、结果表征和资料统计等技术内容。
本指引适用于全广东省垦造水田项目土壤改良工程的验收工作。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过本指引中引用而构成本指引的条文。本指引出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 LY/T 1239-1999土壤pH 值的测定
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10111-2008随机数的产生及随机抽样检验的方法 GB 15618-1995 土壤环境质量标准
GB/T 1.1 标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则 NY/T 1121 土壤检测
LY/T 1237-1999土壤有机质的测定及碳氮化的计算 NY/T 1121.4-2006 土壤容重的测定
GB/T17134 土壤质量总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T17135 土壤质量总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法 GB/T17136 土壤质量总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 GB/T17137 土壤质量总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T17138 土壤质量铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T17140 土壤质量铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法 GB/T17141 土壤质量铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范
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3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 水田：指用于种植水稻、莲藕等水生农作物的耕地。包括实行水生、旱
生农作物轮种的耕地（如无特别说明，以种植水稻为主）。
3.2 耕作层：经耕种熟化的表土层。一般厚度为15~20 cm，养分含量比较丰
富，作物根系最为密集。
3.3 犁底层：指位于耕作层以下较为紧实的土层，由于犁底层长期耕作经常
受到外力的挤压和降水时黏粒随水沉积所致。一般离地表12~18 cm，厚度约5~7 cm，最厚可达到20 cm。
3.4 土壤容重：一定容积的土壤（包括土粒及粒间的孔隙）烘干后的重量与
同容积水重的比值。
3.5 有效土层厚度：母质层以上的土体总厚度。 3.6 田块：四周由田埂围起来的田间区域范围。 3.7 采样单元：若干相邻田块组合成的采样区域范围。 3.8 土壤采样点：采样单元内实施采样的地点。
3.9 土壤剖面：按土壤特征，将表土竖直向下的土壤平面划分成的不同层面
的取样区域。
3.10 土壤混合样：在农田耕作层采集若干点的等量耕作层土壤并经混合均匀
后的土壤样品。
4 采样准备
4.1 组织准备
由具有野外调查经验且掌握土壤采样技术规程的专业技术人员组成采样组，采样前组织学习有关技术文件，了解相关技术规范。 4.2 资料收集
收集包括监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形图等资料，供制作采样工作图和标注采样点位用。 4.3 现场调查
现场踏勘，将调查得到的信息进行整理和利用，丰富采样工作图的内容。对
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项目区内的所有田块进行数字编号（1、2、3……），并根据测量结果确定每个田块的具体面积（亩数），将相应的数字编号和面积数据标注在项目区工程图上，制作成电子图，并编制相应田块清单，便于采样工作的开展。 4.4 采样器具准备
4.4.1 工具类：铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片（或竹刀）以及适合特殊采样要求的工具等。
4.4.2 器材类：GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 4.4.3 文具类：样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等。 4.4.4 安全防护用品：工作服、工作鞋、安全帽、药品箱等。 4.4.5 采样用车辆 4.5 检测项目
参照《广东省土地整治垦造水田建设标准（试行）》，垦造水田项目土壤改良
工程的具体验收指标包括：土壤有机质、耕作层厚度、有效土层厚度、土壤质地、土壤容重、土壤pH值和土壤重金属含量（镉、铬、铅、汞、砷、铜、锌）。 4.6 采样及成果提交时间
从土壤改良工程完工日期开始计算，20个自然天内需完成相关土壤样品和土
层厚度数据的采集工作。从土壤改良工程完工日期开始计算，45个自然天内需完成土样分析、结果汇总和资料提交工作。
5 布点与样品数量
5.1 “面积组合”和“随机”原则
不同于土壤环境监测技术要求，垦造水田项目的验收重点在于通过土样采集
和检测分析确定工程建设后的水田土壤各项指标是否符合标准，因此从理论上来说，具体验收过程需要涉及到项目区内的每个田块，并针对每个田块给出验收报告。但考虑到实际工作量和有限经费的限制，在具体采样时可根据田块面积，将累积面积达到相应大小（45~60亩）的相邻田块组合起来，作为一个采样单元，即“面积组合”原则。同时，在单个采样单元内，根据所包含田块的数量确定土壤采样点的数量，并按照“随机”原则采集相应数量的土壤样品。
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5.2 田块组合方法
土壤采集工作开始前，需首先获得标识有田块分布和形状大小的最终工程图，并相应获取各田块的面积大小。对每个田块进行数字编号（1、2、3……），并按照目标累积面积（45~60亩）将相邻田块组合为若干采样单元。各采样单元的累积面积需在45~60亩之间，且各采样单元内所包含的若干田块需相邻成片。最后需编制田块组合清单。具体例子如下：
图 1 项目区示意图
如图1所示，新垦造水田项目区内共建成10个田块，对每个田块进行数字编号（1~10），并相应获取每个田块的具体面积（如图1所示）。按照采样单元目标累积面积需达到45~60亩且采样单元内的田块需相邻成片的要求，该项目区可有多种田块组合方案。比如可将1~5号田块划分为一个采样单元，同时将6~10号田块划分为另一个采样单元；也可以将1、2、3、6、7号田块划分为一个采样单元，同时将4、5、8、9、10号田块划分为另一个采样单元。各采样单元也需进行数字编号（1、2、3……）。
如果将1~5号田块划分为一个采样单元，同时将6~10号划分为另一个采样
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单元，具体的田块组合清单如下所示：
表1 田块组合清单（示例）
项目名称：…… 项目所在地：…… 采样单元编号 1 2
5.3 土壤采样点布点方法 5.3.1 布点数量
按照传统的基础样品数量确定方法，可由变异系数和相对偏差计算在单个采
所含田块编号 1、2、3、4、5 6、7、8、9、10 所含田块数量 5 5 采样单元累积面积 55.1 56.2 样单元内所需的土壤采样点数量。
N=t2*Cv2/m2
式中：N为所需土壤采样点数量；
t为选定置信水平（土壤环境监测一般选定95%）一定自由度下t值； Cv为变异系数（%），可从先前的其它研究资料中估计；
m为可接受的相对偏差（%），土壤环境监测一般限定为20%~30%。
本验收规范4.5中所列的检测项目，在工程施工后的变异程度一般不大。根
据测算，单个采样单元内所需的土壤采样点数量大致为3~5个。
由于不同项目区存在地形差异，因此各项目区的田块大小存在显著差异。平原地区（比如雷州）的单个田块面积多在8~10亩，而山区（比如梅州）的单个田块面积多在4~6亩。因此平原地区单个采样单元所包含的田块数量可能在4~6个，而山区单个采样单元所包含的田块数量可能多达十几个。采样单元所包含的田块数量越多，所需的土壤采样点也相应越多，具体可参照下表2。
表2 采样单元所包含田块数量与所需土壤采样点数量对应表 采样单元所含田块数量（Tn） Tn ≤ 8
5
所需土壤采样点数量 3
8 < Tn ≤ 12 Tn > 12
5.3.2 布点方法
4 5 在确定各采样单元所需的土壤采样点数量后，参照“简单随机”方法，从采
样单元所包含的田块中，随机抽取与所需土壤采样点数量一致的田块，在所抽取的各田块“正中心”设置一个土壤采样点（备注：若采样单元所含田块数量小于所需土壤采样点数量，则随机在相同田块中按所需数量增加土壤采样点）。田块的抽取可参照随机数获得方法来进行，可以利用掷骰子、抽签、查随机数表的方式。关于随机数骰子的使用方法可见GB/T 10111-2008《随机数的产生及随机抽样检验的方法》。简单随机布点是一种完全不带主观限制条件的布点方法。各土壤采样点需进行数字编号（1、2、3……），并相应编制土壤采样点清单。以图1所示项目区为例，如果将1~5号田块划分为一个采样单元，同时将6~10号划分为另一个采样单元，参照表2每个采样单元所需的土壤采样点数据均为3个。参照“简单随机”方法，假设在1号采样单元内随机选取了1、3、5号田块设置土壤采样点，同时假设在2号采样单元内随机选取了6、8、10号田块设置土壤采样点，则土壤采样点清单如下表3所示。
表3 土壤采样点清单（示例）
项目名称：…… 项目所在地：…… 土壤采样点编号 1 2 3 4 5 6 东经……北纬…… 东经……北纬…… 东经……北纬…… 东经……北纬…… 东经……北纬…… 东经……北纬…… 1 3 5 6 8 10 土壤采样点坐标 采样田块编号 所代表“采样单元”编号 1 1 1 2 2 2 6
6样品采集
参照《广东省土地整治垦造水田建设标准（试行）》，新垦造水田验收标准大
多以耕作层、犁底层作为验收对象，因此针对每个土壤采样点均需要通过挖掘土壤剖面，确定各土壤采样点的耕作层和犁底层厚度。水稻田土壤剖面一般按照A耕作层、P犁底层、C母质层（或W潴育层、G潜育层）分层，如图2所示。
图2 水稻田土壤剖面示意图
参照列好的土壤采样点清单，首先在各土壤采样点使用GPS对采样点坐标进行定位，随后使用铁锹和铁铲进行剖面挖掘。剖面的规格一般为长1m，宽0.5m，深度需挖至母质层，挖掘土壤剖面要使观察面向阳，表土和底土分两侧放置。挖开剖面后，使用卷尺分别测量耕作层厚度和有效土层厚度（小数点后取2位有效数字），随后使用环刀在耕作层中部采集环状土样。确定耕作层厚度后，使用圆状取土钻在剖面平行位置钻取与耕作层厚度一致的耕作层土壤。由于需要测量重金属含量，表层土壤样品取出后，尽量用竹片或竹刀去除与金属采样器接触的部分土壤。每个土壤采样点所需采集的土壤样品重量最少为1 kg左右，如果所使用的圆状取土钻内径偏小，可相应增加取土次数以满足土壤样品的重量要求。环状土样用于测量土壤容重，耕作层土壤样品用于测量土壤有机质含量、质地、pH值和重金属含量。
采集来的耕作层土壤，装入样品袋（塑料密封袋或棉布袋）。采样的同时，由专人填写样品标签（放入袋中或贴在袋口），标签上标注采样时间、地点和土壤采样点编号。采样结束，需逐项检查采样记录、样袋标签和土壤样品，如有缺
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项和错误，及时补齐更正。将底土和表土按原层回填到采样坑中，方可离开现场。在采样示意图上标出采样地点，避免下次在相同处采集样品。
采样工作开始前，需编制土壤采样记录表，便于采样工作中的数据记录，如下表4所示（以图1项目区为例）。
表4 土壤采样记录表（示例）
项目名称：…… 项目所在地：…… 采样时间：…… 土壤采样点编号 1 土壤采样点坐标 东经……北纬…… 2 东经……北纬…… 3 东经……北纬…… 4 东经……北纬…… 5 东经……北纬…… 6 东经……北纬……
10 2 17.38 66.86 8 2 15.97 67.55 6 2 16.56 65.94 5 1 17.65 68.23 3 1 18.54 66.32 采样田块编号 1 所代表“采样单元”编号 1 耕作层厚度（cm） 17.23 有效土层厚度（cm） 67.41 7 样品流转及混合样制备
7.1 装运前核对
在采样现场样品必须逐件与采样清单、样品标签和采样记录表进行核对，核对无误后分类装箱。 7.2 运输中防损
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运输过程中严防样品的损失、混淆和沾污，避光存放。 7.3 样品交接
由专人将土壤样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品，并在样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份备查。 7.4 混合样制备
对于同一采样单元的多个土壤采样点的耕作层土壤样品（环刀取的环状土样
除外，环状土样不混合，每个环状土样单独测定土壤容重），首先将各采样点的耕作层土壤样品充分混匀，然后使用四分法从各样品中取出相同重量的土样（0.2~0.3 kg），简单混合后置于牛皮纸上，于通风处风干6个小时。土样风干后，全部过4 mm筛，去除土样中的石块、砂砾和植物根系等，最后将过筛后的土样放入样品袋，即为混合样。每个混合样分别代表1个采样单元。
8 样品保存
8.1 新鲜样品的保存
新鲜采集的土壤样品需要尽快送到实验室进行分析测试（2天内）。避免使用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器保存样品。 8.2剩余样品的保存
分析取用后的剩余样品，待测定全部完成数据报出后，在样品库造册保存。 8.3 保存时间
分析取用后的剩余样品一般保留半年。 8.4 样品库要求
保持干燥、通风、无阳光直射、无污染的环境。要定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。样品入库、领用和清理均需记录。
9 分析方法
9.1 第一方法：标准方法（即仲裁方法），按土壤环境质量标准中选配的分析方法。土壤检测项目及第一方法如下表5所示。 9.2 第二方法：由权威部门规定或推荐的方法。
9.3 第三方法：根据各地实情，自选等效方法，但应作标准样品验证或比对实验，
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其检出限、准确度、精密度不低于相应通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。土壤检测项目、第一方法、第二方法和第三方法如下表6所示。
表5 土壤检测项目及第一方法
检测项目 有机质 pH 土壤容重 土壤质地 检测仪器 TOC仪 pH计 环刀、天平 比重计 原子吸收光谱仪 镉 检测方法 重铬酸钾-硫酸氧化法 森林土壤pH测定 称重法 比重计法 方法来源 LY/T 1237-1999 LY/T 1239-1999 NY/T 1121.4-2006 NY/T 1121 石墨炉原子吸收分光光度GB/T17141-1997 法 原子吸收光谱仪 KI-MIBK 萃取原子吸收分GB/T17140-1997 光光度法 汞 测汞仪 分光光度计 冷原子吸收分光光度法 GB/T17136-1997 二乙基二硫代氨基甲酸银GB/T17134-1997 分光光度法 砷 分光光度计 硼氢化钾-硝酸银分光光度GB/T17135-1997 法 铜 原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪 火焰原子吸收分光光度法 GB/T17138-1997 石墨炉原子吸收分光光度GB/T17141-1997 法 铅 原子吸收光谱仪 KI-MIBK 萃取原子吸收分GB/T17140-1997 光光度法 铬 锌
原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪 火焰原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 GB/T17137-1997 GB/T17138-1997 10
表6土壤检测项目、推荐方法与等效方法
检测项目 有机质 pH 土壤容重 土壤质地 镉 汞 砷 铜 铅 铬 锌 推荐方法 VOL ISE 称重法 比重计法 GF-AAS HG-AAS COL AAS GF-AAS AAS AAS POL、ICP-MS HG-AFS HG-AAS、HG-AFS、XRF GF-AAS、ICP-AES、XRF、ICP-MS ICP-MS、XRF GF-AAS、ICP-AES、XRF、ICP-MS ICP-AES、XRF、INAA、ICP-MS 等效方法 注：ICP-AES：等离子发射光谱；XRF：X-荧光光谱分析；AAS：火焰原子吸收；GF-AAS：石墨炉原子吸收；HG-AAS：氢化物发生原子吸收法；HG-AFS：氢化物发生原子荧光法；POL：催化极谱法；VOL：容量法；INAA：中子活化分析法；COL：分光比色法；ICP-MS：等离子体质谱联用法。
9.4 数据合格要求
每个混合样至少需取3个平行样进行分析测试（土壤质地除外，土壤质地的
分析测定不设平行样）。平行样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。允许误差范围参见表7的规定。当平行样测定合格率低于95%时，除对当批样品重新测定外再增加样品数10%~20%的平行样，直至平行样测定合格率大于95%。
表7 土壤检测平行样最大允许相对偏差
含量范围（mg/kg） > 100 10 ~ 100 1.0 ~ 10
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最大允许相对偏差（%） ± 5 ± 10 ± 20
0.1 ~ 1.0 < 0.1
± 25 ± 30 10 数据分析与检测报告
每个混合土样的平行样分析结果用平均数表示，以平均值报出。低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出，参加统计时按二分之一最低检出限计算。有效数字的计算修约规则按GB/T 8170-2008执行。土壤样品测定一般保留三位有效数字，含量较低的镉和汞保留两位有效数字，并注明检出限数值。分析结果的精密度数据，一般只取一位有效数字，当测定数据很多时，可取两位有效数字。表示分析结果的有效数字的位数不可超过方法检出限的最低位数。
检测报告中，每个采样单元的土壤有机质、pH值、质地和重金属含量以混
合土样的分析测定值报出，各采样单元的土壤容重、耕作层厚度和有效土层厚度则以采样单元内各土壤采样点数据的平均值报出。编制土壤检测报告，示例如下表8（以图1所示项目区为例，如果将1~5号田块划分为一个采样单元，同时将6~10号划分为另一个采样单元，参照表2每个采样单元所需的土壤采样点数据均为3个。参照“简单随机”方法，假设为1号采样单元随机选取1、3、5号田块设置土壤采样点，同时假设为2号采样单元随机选取6、8、10号田块设置土壤采样点）。
参照《广东省土地整治垦造水田建设标准（试行）》，判断各采样单元是否达
标的具体标准如下表9。
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表8 土壤检测报告（示例）
项目名称：…… 项目所在地：…… 采样时间：…… “采样单元”所“采样单包括的元”编号 田块编号 1、2、3、1 4、5 6、7、8、6、8、2 9、10 10 1.97 18.54 66.32 砂壤土 1.33 6.10 0.13 35 0.15 16 41 16 36 是 1、3、5 2.01 17.23 67.41 砂壤土 1.35 5.82 0.12 30 0.14 14 34 12 42 是 块编号 （%） （cm） 采样田机质土壤质地 （g/cm） 3耕作层土壤有厚度 有效土层镉 厚度 土壤容重土壤pH （mg/kg） 是否达的检测标 项目 铬 汞 砷 铅 铜 锌 不达标 13
表9土壤性状质量标准
区域类型 平原低地区 沿海台地区 丘陵区 山地区
有机质（%） ≥ 1.5 ≥ 1.5 ≥ 1.0 ≥ 1.0 耕作层厚度（cm） ≥ 15 ≥ 15 ≥ 12 ≥ 12 有效土层土壤容重厚度土壤质地 （g/cm3） （cm） 砂质壤土≥ 60 1.0~1.4 至粘土 砂质壤土≥ 60 1.0~1.4 至粘土 砂质壤土≥ 40 1.0~1.4 至粘土 砂质壤土≥ 40 1.0~1.4 至粘土 PH值（水浸） 5.5~8.0 5.0~8.0 5.0~8.0 5.0~8.0 符合GB15618-1995土壤环境质量标准 重金属含量 14
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