气相色谱法

气相色谱法

气相色谱法是实验室最常用的有机化合物定量分析方法，GBZ/T160系列标准中几乎每一类有机化合物、农药都有使用气相色谱进行分析检测的方法。

一、 气相色谱法的原理及特点

气相色谱法是以气体为流动相的色谱法。它是在经典液相色谱法的基础上发展起来的一种分离分析方法，主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

1、 气相色谱法的原理

气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的流动相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附—脱附—放出）。

2、 气相色谱法的分类

气固色谱：固定相为固体吸附剂的。

气液色谱：固定相为液体的。

3、 气相色谱法的特点

优点：分离效能高，选择性高，样品用量少，灵敏度高，应用范围广，分析操作简便、

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快速；

不足之处：没有待测物的纯品或相应的色谱定性数据作对照时，不能从分离峰给出定性结果，需要与质谱联用才能达到定性目的；不适用用于沸点高于450℃的难挥发物和热稳定性差的物质分析。

二、 使用范围

我国现有职业卫生检测标准中大部分有机化合物及部分无机化合物，挥发性和半挥发性化合物。

三、分析方法

定量分析

色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄。因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。

CG-4011A气相色谱仪

一、主要用途

CG-4011A气相色谱仪是吸收国内外先进技术自行设计研制的新一代多用途的实验用色谱仪。整台仪器采用微型计算机控制，结构紧凑，具有多阶段程序升温功能，操作方便。适用于气体样品盒沸点低于400℃的液体和固体的微量和常量分析。广泛应用于石油化工、

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医药卫生、环境保护、农业食品、煤矿通风安全等部门。

二、实验室环境要求：

1） 温度：10～35℃

2） 相对湿度：≤80%

3） 周围空气中无腐蚀性气体及易燃易爆气体

4） 无强烈外磁场干扰及机械振动，高灵敏度操作时，防止强烈空气对流

5） 仪器必须平稳牢固的放置在工作台上。保持工作台与墙壁之间有40～50cm的距离保证操作方便。

三、气相色谱仪的组成

气相色谱仪基本结构通常由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统、数据处理系统等组成。

1、气路系统主要包括气源、气体净化装置、气流压力和流速的控制装置等。

2、进样系统包括进样器（阀进样器、微量注射器）、气化室。

3、分离系统主要有两种：填充柱和毛细管柱。

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4、检测系统：氢焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）。

四、注意事项

1、 高压钢瓶

1） 气瓶必须按照有关的规定储存及使用。

2） 气瓶应牢固地固定在不可移动的支架或墙上。

3） 在直立状态储存及移动气瓶时，不要带着减压阀搬运。

4） 一定把气瓶储存在远离热源明火并通风良好的地方。

5） 气瓶应做到专用，每个减压阀只能用一种气体，不得混用。

6） 瓶内气体不能用尽，必须留有不小于0.5MPa的剩余压力。

7） 高压气瓶的气体必须通过减压阀，不得直接取用。

8） 停止用气时，先关高压，放掉低压气体后拧松低压阀杆。

9） 勿将气瓶放在温度高于50℃的场所。

2、仪器

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1）分析结束后，先管段氢气和空气，让火焰灭掉，然后关掉电源，待各控温点温度降至规定温度后，关断载气。

2）点火时，一定将高阻置于抵挡，待火点着后才将其置于合适的档位。

3）每次使用完毕后要将空气发生器放气。

五、日常维护

1）定期活化色谱柱。

2）定期检漏。

3）长时间停机应罩上仪器外套，避免污染。

4）长时间不用时，将氢气发生器内的氢氧化钾溶液流出。

六、使用方法

1、确认工作站信号线连接口连接正确；色谱柱两端连接在气化室和检测器上。

2、换上所检测物质相应的色谱柱。

3、打开N2气瓶，调节减压阀使压力保持0.4MPa～0.6MPa，用皂液检查气路，确认无漏气。

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4、打开色谱仪电源，在操作面板上设定检测温度（柱温、气化室温度、检测器温度，根据色谱柱要求及待检样品确定），确认，运行，等待升温。

5、温度达到设定温度后，打开“高纯氢发生器”、 “空气发生器”，调节氢气压力表（0.05MPa）和空气压力表（0.2MPa）至适当数值。（也可根据检测要求确定）

6、调节色谱仪载气压力、补充气、分流比，（也可根据实验要求确定）。

7、打开小门，高阻调至低位，按“FID点火”6～8秒，在检测器出口检查火焰是否点着。确认点燃后，高阻调至适当位置。

8、打开工作站，启动B通道，观察基线是否平稳。

9、系统稳定后，进行样品检测。

10、分析结束，先关闭氢气和空气发生器灭火，设定降温，待各控温点温度下降至规定温度后，关机，关闭电源，关闭载气。

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