实验一 苯,甲苯与邻二甲苯的气相色谱分析

一、实验目的

1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理. 2. 学习归一化法定量的基本原理和方法. 3. 掌握气相色谱操作的基本要求.

二、实验原理

1. 纯物质保留时间定性分析

利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的苯、甲苯与邻二甲苯进行定性，以确定混合物样品中苯、甲苯与邻二甲苯的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。 2. 面积归一化法定量分析

应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：

%cifiAifiAii1n100

本实验以峰面积Ai为测定参数，假定fi恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。

三、仪器与试剂

1. 福立气相色谱仪

2. 微量注射器 0.5 uL

3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源

4. 苯（AR）；甲苯（AR）；邻二甲苯（AR）； 苯、甲苯与邻二甲苯的混合液

四、色谱条件

1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m 2. 柱温：80 ℃； 气化室温度：150 ℃； 检测器温度：150 ℃

3. 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID） 4. 进样量：0.1 uL

色谱流出曲线与术语

1.基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。 2.保留值

（1）时间表示的保留值：保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间，死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（tR ＇）：tR＇= tR－tM

（2）用体积表示的保留值：保留体积（VR）：VR = tR×F0，F0为柱出口处的载气流量，单位：m L / min。死体积（VM）：VM = tM ×F0，调整保留体积(VR＇)：V R＇ = VR －VM

3．用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法： （1）标准偏差()：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354  （3）峰底宽(Wb)：Wb=4  五、实验步骤

1 . 开N2钢瓶：⑴逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态. ⑵逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力. ⑶顺时针旋紧减压阀，直至分压值达所需压力0.5 Mpa.

2. 接通电源，开净化器，三个全打开.

3. 开色谱仪上的两电源，并调毛细管柱前压(主机顶上表压力)0.06 Mpa. 4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键). 2. 汽化室(辅助I). 3. FID(检测器).

4. 其它参数(参数键,通过上行和下行调出极性，量程等参数). 5. 待所设参数达到设置条件时(显示键查看)，开H2钢瓶. H2钢瓶的开法：⑴.逆时针转动减压阀手柄至放松位置. ⑵.逆时针打开钢瓶上的总阀门.

⑶.逆时针打开减压阀左边的小通道（使用阀）. ⑷. 顺时针旋紧减压阀直至分压值达所需压力0.2 Mpa. 6. 调色谱仪主板上H2表Ⅱ的压力为0.1 Mpa.

7. 开低噪声空气净化源， 调色谱仪主板上空气压力为0.03 Mpa.

8. 点火，若点火困难，可先调高氢气至0.15 Mpa，点火后调回至0.1 Mpa.

9. 打开电脑，点桌面上的FL9500色谱工作站图标进入系统，点通道1或2，在菜单样品设置中点新建，输入样品名及各种信息.点下一步，点下一步选择定量方法等，点下一步，点下一步，点下一步，点完成，填入仪器条件，点确定.

10. 待基线平直后，即可进样，进样后按工作站的通道A或B上的按时器或在工作界面上

点击开始按钮即进行进样分析。（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）. 11. 采样结束后点停止，若想处理色谱图点进样后处理，点转入再处理，打印结果，待所有

样品采样结束后，关色谱程序窗，关电脑.

12. 关H2，先关总阀(顺)—减压阀(逆)—使用阀(顺)—稳压阀. 13. 关低噪声空气净化源.

14. 设置气化室，FID，柱箱温度为50℃，到达后关主机.

15. 关N2， 先关总阀(顺)—减压阀(逆)—稳压阀，关净化器，随后关掉一切电源. 16. 实验结束后做好仪器使用情况登记，经实验指导老师检查签名后方可离开实验室.

六、思考题

1. 色谱归一化法有何特点？应用该方法进行定量的前提是什么？ 2. 色谱归一化的定量结果与进样量有关系吗，为什么？ 3、开、关H2顺序？

4、开、关N2顺序？

5、本实验的色谱条件是什么？ 答：

1、应用归一化法进行色谱定量分析是以峰面积Ai为测定参数，简捷；要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，假定fi恒等于1，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：

%cifiAifiAii1n100

2、无关，应用归一化法进行色谱定量分析是以峰面积Ai为测定参数，

3、H2钢瓶的开法：⑴.逆时针转动减压阀手柄至放松位置，⑵.逆时针打开钢瓶上的总阀门， ⑶.逆时针打开减压阀左边的小通道（使用阀），⑷. 顺时针旋紧减压阀直至分压值达所需压力0.2 Mpa.，关H2，先关总阀(顺)—减压阀(逆)—使用阀(顺)—稳压阀.

4、开N2钢瓶：⑴逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态， ⑵逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力，⑶顺时针旋紧减压阀，直至分压值达所需压力0.5 Mpa。关N2， 先关总阀(顺)—减压阀(逆)—稳压阀，关净化器，随后关掉一切电源.

5、⑴ 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m ；⑵ 柱温：80 ℃； 气化室温度：150 ℃； 检测器温度：150 ℃；⑶ 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；⑷ 进样量：0.1 uL。