实验四 食品总酸度及有效酸的测定

实验四 食品总酸度及有效酸的测定

1.实验目的

（1）了解食品酸度的测定意义及原理。

（2）掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。 （3）通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。 （4）掌握PH计测定有效酸度。

2. 实验原理

2.1总酸度的测定

总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用标准碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表

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酸的百分含量表示。食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（ pH = 8.2，溶液呈浅红色， 30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。 2.2有效酸度的测定

有效酸度是指溶液中H+的浓度，反映的是已解离的那部分酸的浓度，常用pH表示。pH是氢离子浓度的负对数，pH=-log[H+]=1/log[H+]。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系：

E=E-0.0591pH(25℃)

即在25℃时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势动势并直接以pH表示，故可从酸度计上读出样品溶液的pH值。pH的测定方法有很多，如电位法，比色法和化学法等。

0

3.仪器及材料

3.1仪器

滴定装置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。METTLER320pH计。 3.2试剂

（1）NaOH标准溶液（0.lmol/L）

①配制称取氢氧化钠（A.R.） 120g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水100 mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液5.6 mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL，摇匀。

②标定 精密称取0.6g（准确至0．0001g）在105～110C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同时做空白对照试验。

③用式（3－3）计算标准NaOH溶液的浓度。

o

1

cm100

(V1V2)204.2式中 c——标准NaOH溶液的浓度，mol／L； m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积，mL； V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积，mL； 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， g／mol。

（2）酚酞乙醇溶液（0.2％） 称取酚酞0.2g溶解于 100 mL 95％乙醇中。 （3）实验待测材料 雀巢果维。 3.3材料

雀巢果维。 3.4注意事项

（1）食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在PH8．2左右，故可选用酚酞作终点指示剂。

（2）对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法。

（3）计算结果保留小数点后二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两测定结果的算术平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差，不得超过两次平均值的2％。

4.实验步骤

4.1 水溶C100（柠檬味）总酸度的测定

准确吸取样品液10mL于 250 mL的锥形瓶内，加入30mL蒸馏水，加 3～4滴酚酞指示剂，以0.l mol／L NaOH标准溶液滴定至微红色且 30s不退色为止。记录消耗 0.l mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的体积。平行3次，空白3次。根据公式进行计算。 4.2雀巢果维总酸度的测定

（1）样品制备：称取5～10 g（精确至10 mg）雀巢果维样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，移入250 mL的容量瓶中，用无CO2蒸馏水定容，充分摇匀。

（2）样品处理：加入少量活性炭粉末进行脱色，过滤，滤液备用。

（3）样品分析：准确吸取上述样品滤液 50 mL于 250 mL的锥形瓶内，加 3～4滴酚酞指示剂，以0.l mol／L NaOH标准溶液滴定至微红色且 30s不退色为止。记录消耗 0.l mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的体积。平行2次，空白2次。根据公式进行计算。 4.3液体样品有效酸度的测定

开机后根据说明进行设置。选择缓冲液组别，设置相关参数，两点校正。测液体样品并记录。

2

蒸馏水清晰电极并擦干。

5.实验结果

5.1 总酸度的测定

表1总酸度滴定数据记录（1）

样品：水溶C100

第一次 第二次 第三次 平均值

表2总酸度滴定数据记录（2） 样品：雀巢果维 取样质量:8.0282g

第一次 第二次 平均值

总酸度计算公式为：

X式中：

Ｘ——每公斤（或每升）样品中酸的克数，g/kg(或g/L)； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

Ｖ1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； Ｖ2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； Ｆ——试液的稀释倍数； m——试样质量，g或mL；

K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为：苹果酸，0.067； 乙酸，0.060; 酒石酸，0.075; 柠檬酸，0.064; 柠檬酸，0.070； (含一分子结晶水)；乳酸，0.090；盐酸，0.036; 磷酸，0.033。

3

滴定时取样液体积

V/mL

10.00 10.00 10.00 10.00

滴定样品消耗标准NaOH溶液体积

V1/mL

8.30 8.52 8.42 8.41

空白试验消耗标准NaOH溶液体积

V2/mL

0.02 0.02 0.02 0.02

滴定时取样液体积

V/mL

50.00 50.00 50.00

滴定样品消耗标准NaOH溶液体积

V1/mL

6.20 6.21 6.20

空白试验消耗标准NaOH溶液体积

V2/mL

0.02 0.02 0.02

c(V1V2)KF1000

m

根据上式处理可得：

水溶C100总酸度：（K取柠檬酸：0.070（含一分子结晶水））

X0.1(8.410.01)0.070410005.880（g/L）40 0.1(6.200.02)0.0705100026.986（g/kg）8.0282

雀巢果维总酸度：（取样质量:8.0282g；K取柠檬酸：0.070（含一分子结晶水））

X

5.2 有效酸度的测定

表3试样pH数据记录

序号 1

2 3 4 5

试样名称 果珍 Vitamin水 镇江香醋 每益添绿茶味 茉莉花茶

测量温度（℃） 24.0 23.5 23.5 22.5 23.5

pH值

第一次 3.27 3.38 3.32 3.47 5.86

第二次 3.28 3.39 3.31 3.46 5.84

第三次 3.27 3.39 3.34 3.47 5.85

平均值 3.27 3.39 3.32 3.47 5.85

根据上式处理可得：

在实验温度范围内，实验所测样品的有效酸度值由大到小依次为：

果珍>镇江香醋> Vitamin水>每益添绿茶味>茉莉花茶

6.讨论与心得

6.1思考题

6.1.1测定食品总酸度时，应该注意哪些问题？

（1）对于酸度较高液体样品可取10 ml移入250ml容量瓶中定容至刻度，吸取50ml滤液再按上法进行测定；对于固体而言，应准确称取均匀样品10~20g于小烧杯中，用水移入250ml容量瓶中充分振摇后加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，吸取50ml滤液再按上法进行测定。

（2）对于样品的取样量的多少，一般以滴定液的用量在10~20 ml为原则，滴定量太少，误差较大，滴定量太多，测定时间又较长。

（3）由于滴定管的刻度存在系统误差，滴定管直径不一定完全相同，所以每次测定样品都要将滴定液调至零位。

（4）食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在PH8．2左右，故可选用酚酞作终点指示剂。

（5）对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法。

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（6）计算结果保留小数点后二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两测定结果的算术平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差，不得超过两次平均值的2％。 6.1.2使用PH计时，如何选择缓冲液？测定过程中要注意哪些问题？

PH缓冲溶液是一种能使PH 值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱，或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱，以及将溶液适当稀释，这个溶液的PH值基本上稳定不变，这种能对抗少量酸或大或稀释，而使PH值不变化的溶液就称为缓冲溶液。任何一种PH计都必须经过PH标准溶液的校准后才可测量样品的PH值，对于测量精度在0.1PH以下的样品,可以采一点校准方法调整仪器,一般选用PH6.86或PH7.00标准缓冲溶液。对于精密级的PH计,除了设有“定位”和“温度补偿”调节外，还设电极“斜率”调节，它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以PH6.86或PH7.00进行“定位”校准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用PH4.00（酸性）或PH9.18或PH10.01(碱性)缓冲溶液进行“斜率校正。

测定过程中的注意事项有：测定前校准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤酸度计的电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，PH计(酸度计)在连续使用时，每天要标定一次；测量电极使用前后都要清洗干净，放回盛有饱和kcl的溶液里面；电极头及其脆弱注意保护，使用前后擦拭时候用较软的纸进行擦拭。 6.2实验心得

这是第三次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品酸度的测定。其中我主要掌握了滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点，掌握PH计测定有效酸度，这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。在实验过程中我组成员各有分工，尤其注意了滴定终点的精确判断等一系列基本操作。在使用PH计过程中，我理解了PH计的原理，这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验方法的基本。我们会更加认真完成课程。

同时感谢老师和助教的讲解，使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。同时还要感谢同组组员的合作配合，使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。我相信我们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。

由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教！

【参考资料】

[1]谢笔钧，何慧.食品分析[M].2009.科学出版社. [2]谢笔钧.食品化学[M].2004.科学出版社. [3]吴时敏 徐婷.食品分析与检验实验教程.2012.

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