铵根离子的检测

酸性环境下铵根离子的检测方法

原理及步骤：

1首先取一定体积的待测溶液V，以酚酞为指示剂，NaOH 为滴定剂，可直接滴定溶液中的氢离子，此时铵根离子由于酸性太弱（Ka值太小）不会与NaOH反应，记下消耗NaOH的体积V1；然后另取同样体积的待测溶液V，加入甲醛，再加入2-3滴酚酞指示剂，静置5min,让铵根离子转变为六亚甲基四铵阳离子和氢离子，用NaOH 为滴定剂，可滴定溶液中的氢离子（包括介质中的氢离子）和六亚甲基四铵阳离子，记下消耗NaOH的体积V2；V2-V1即为滴定铵根离子消耗的NaOH量。

反应离子方程式：

6HCHO+4NH4+ = (CH2)6N4H+ +6H2O+3H+

(CH2)6N4H++OH-=(CH2)6N4+H2O

H++OH-=H2O

由上面离子方程式可得出铵根离子与所消耗氢氧化钠的物质的量之间的关系如下：

nNH4+=nNaOH

计算公式：

nNH4+=cNaOH*(V2-V1)

铵根离子的物质的量浓度

cNH4+= nNH4+/V=cNaOH*(V2-V1)/V

2 NaOH标准溶液配制与标定

用电子天平取2.1左右固体NaOH加入煮沸除二氧化碳的蒸馏水中，溶解完成后转入500毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，盖上塞子，充分摇匀，待用。

称取邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）三分各0.4g左右，倒入250毫升锥形瓶中，加入30-40毫升蒸馏水溶解，待溶解完毕，加入2-3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液标定至溶液成微红色，且保持半分钟不变色为滴定终点，记录消耗NaOH体积。

反应方程式：

KHC8H4O4+NaOH=== C8H4O4KNa+H2O

计算氢氧化钠标准溶液溶度：

c NaOH=(m/M) KHC8H4O4/V NaOH

注意单位一致。

3 甲醛溶液的处理和配置

甲醛溶液中含有微量酸，会消耗少量的NaOH而产生误差，因此应该先中和。

取甲醛溶液上层清液210毫升于烧杯中，在加入210毫升蒸馏水稀释一倍，加入酚酞试剂2-3滴，用NaOH滴定甲醛溶液为为红色为止。

4 试剂

固体NaOH(分析纯)，KHC8H4O4（分析纯），酚酞指示剂(2g/L)

甲醛（18%）