硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

实验九 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

一、目的

1.掌握NaSO溶液的配制方法和保存条件 3222.了解标定NaSO溶液浓度的原理和方法 322 二、原理

结晶NaSO?5HO一般都含有少量的杂质，如S、NaSO、NaSO、NaCO及NaCl3223322224等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。

NaSO溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是： 321.与溶解于溶液中的CO 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH?4.6 2时极不稳定，溶液中含有CO时会促进NaSO分解： 3222 NaSO+ HO + CO →NaHCO + NaHSO 3222233此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的NaSO变成了一分子322的NaHSO 。一分子NaSO 只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO 且能和2个碘32332原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。

在pH9?10间NaSO 溶液最为稳定，在NaSO溶液中加入少量NaCO （使其在溶32223322液中的浓度为0.02% ）可防止NaSO的分解。 3222.空气氧化作用

2NaSO+O →2NaSO+ 2S? 4223223.微生物作用 这是使NaSO 分解的主要原因。 322 NaSO ?NaSO + S 33222为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI(10mg/L) 。 2为减少溶解在水中的CO 和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 2日光能促进NaSO 溶液的分解，所以NaSO 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。322322经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。

标定NaSO 溶液的基准物有KCrO 、KIO 、KBrO 和纯铜等，通常使用KCrO 72272222333基准物标定溶液的浓度，KCrO 先与KI反应析出I： 27222--+2+ + 3I +7H = 2CrCrO + 6IO

+14H2722析出I的再用NaSO标准溶液滴定： 32222-2- - +2II + 2SOO = S62432这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 三、试剂

1. NaSO?5HO（固） 22322. NaCO（固） 323. KI（固） 4. KCrO （固）A ?R或G? R。 7225. 2mol/LHCl

6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸5分钟冷却。 4 / 1

四、操作步骤

1. 0.1mol/LNaSO 溶液的配制 322（1）先计算出配制约0.1mol/LNaSO溶液400ml所需要NaSO?5HO的质量。 2233222 （2） 在台秤上称取所需的NaSO?5HO量， 放入500ml棕色试剂瓶中， 加入100ml2223新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入0.2g NaCO， 用新煮沸经冷却32的蒸馏水稀释至400ml，摇匀，在暗处放置7天后，标定其浓度。

2. 0.017mol/L KCrO 配制 722准确称取经二次重结晶并在150C烘干1小时的KCrO1.2?1.3g左

0

右于150ml小烧杯722中，加蒸馏水30ml使之溶解（可稍加热加速溶解），冷却后，小心转入250ml容量瓶中， 用蒸馏水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入250ml容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算出KCrO标液的准确浓度。 722

3. NaSO溶液的标定 322用25ml 移液管准确吸取KCrO标准溶液两份，分别放入250ml锥形瓶中，加固体722KI1g和2mol/LHCl15ml，充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5分钟，然后用50ml蒸馏水稀释， 用0.1mol/L NaSO溶液滴定到呈浅黄绿色，然后加入0.5%淀粉溶液5ml，继续滴定3223+的绿色即为终点。根据所取的KCrCrO的体积、浓度及滴定中消耗到蓝色消失而变为

722

NaSO溶液的体积，计算NaSO溶液准确浓度。 323222

五、思考题

1. NaSO标准溶液如何配制？如何标定？ 3222. 用KCrO作基准物标定NaSO溶液浓度时，为什么要加入过量的KI和加入HCl322722溶液？为什么要放置一定时间后才加水稀释？如果（1）加KI 不加HCl溶液；（2）加酸后不放置暗处；（3）不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响？

3. 写出用KCrO溶液标定NaSO溶液的反应式和计算浓度的公式。 322722

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碘量法 硫酸铜中铜含量的测定(实验十

一、目的 掌握用碘量法测定铜的原理和方法

二、基本原理2+ 反应如下；I， 与过量KI作用生成 CuI在弱酸性溶液中Cu沉淀，同时析出确定量的2 - 2+ + I2Cu=2CuI +4I?2 标准溶液滴定：SO以淀粉为指示剂，析出的I 用Na32222--2- + 2SO + S = 2IOI62243同时由 KI，上述反应是可逆的， 为了促使反应能趋于完全, 实际上必须加入过量的-12转化10)可使CuI(K=5.06?于CuI沉淀强烈地吸附I，使测定结果偏低。如果加入KSCNsp2-15 。) CuSCN(K=4.8?10为溶解度更小的sp-- + ICuI+SCN? = CuSCN2+-发生作用。而且反应时再生出来

的ICu与未反应的这样不但可以释放出被吸附的I， 2只能在接近终点时而使反应进行得更完全。但KSCN在这种情况下， 可以使用较少的KI2+- SCN而使结果偏低：可能直接还原Cu加入， 否则+-2-2+ ?6Cu + SO +7SCN +HCN +7H +4HO =6CuSCN42-2+不完全，结果CuI氧化为防止铜盐水解， 反应必须在酸性溶液中进行，酸度过低，2+-的测定结果偏，使被空气氧化为I偏低而且反应速度慢、终点拖长； 酸度过高，则ICu2 高。2+2+-2+-定量地还原，因此，最好用的氯络合物中将络合，ICu不能从大量ClCu能与Cu 。SO而不用HClH42--、NOI矿石或合金中的铜也可用碘量法测定。但必须设法防止其它能氧化 的物质（如33-3+3+而被掩Fe生成等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（例如使FeFeF6，以免它们氧4pH调至As(V)、Sb(V)存在，应将蔽）或在测定前将它们分离除去。 若有- I。化 三、试剂1．KI（固）。 2．1mol/L NaSO标准溶液。 3．KSCN（固）。 4．1mol/L HSO5．0.5% 4. 2223 的淀粉溶液。 四、操作步骤

准确移取硫酸铜试样0.5?0.6g（称准至0.0002g）两份，分别放于两个250ml锥形瓶中。 加1mol/L HSO5ml和100ml蒸馏水溶解， 加KI1g，立即用NaSO标准溶液滴定至浅黄34 222色，然后加入0.5%淀粉溶液3ml，继续滴定到呈浅蓝色，再加入1gKSCN，摇匀后，溶液蓝色转深，继续用NaSO标准溶液滴定至蓝色刚好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液。322根据滴定结果，计算硫酸铜中铜的百分含量。

五、思考题

1．硫酸铜易溶于水， 为什么溶解时要加HSO？ 422．用碘量法测定铜含量时加入KSCN的目的何在？

3．测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行？能否用HCl代替HSO？为什么？ 42 4 / 3

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