槐米中主要成分是芦丁。从槐米中提取芦丁可用乙醉提取法、水提取法、碱溶酸沉提取法。碱溶酸沉提取法是依据芦丁结构中有游离的酚羟基, 显弱酸性, 遇碱成盐溶解,加酸又游离析出的原理设计的, 此法成本低、收率高, 所得产品质童好, 是实际生产中常用的方法
芦丁
碱溶酸沉(alkali-solution and acid-isolation) 碱溶酸沉法,中药化学中常用于黄酮类、蒽醌类、酚性,内酯结构的木脂素、香豆素类提取分离等实验。
原理: 利用混合物中各组分酸碱性差异而进行分离。
具体操作将总提物溶于亲脂性有机溶,用碱水提取,调节PH值后用有机溶剂萃取,还可用PH梯度法进一步分离各碱度或酸度不同的成分。
注意:提取过程中料液比、浸提碱液pH值、浸提时间等条件都对提取率及纯度有影响。注意酸性或碱性的强度,与被加热分离成分接触的时间,加热温度和加热时间等,避免在剧烈条件下某些化合物结构发生变化或结构不能回复到原本存在于中药的状态。
1. 溶剂萃取法去杂
原理:利用黄酮类与其它杂质极性不同,选不同溶剂进行萃取。
石油醚:除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素
水溶醇沉:除去蛋白质、多糖、大分子水溶性物质
逆流分配:水-乙酸乙酯,正丁醇-石油醚
在萃取除杂的同时,可使不同极性或极性相差较大者分离,如极性不同的苷和苷元,极性苷元和非极性苷元。
2. 碱水提酸沉淀法
原理:酚羟基与碱成盐,溶于水;加酸后析出
适用于含酚羟基的化合物,如槐米中芦丁的提取。
注意事项:
①酸碱度不宜过大
②邻二酚羟基的保护:碱性条件下,邻二酚羟基易被氧化,加硼砂保护
③石灰乳的加入可除去果胶、粘液等水溶性酸性杂质
3.炭粉吸附法
适用于苷类的精制工作。
植物的甲醇提取液加活性炭至吸附完全,过滤得吸附苷的活性炭粉末。
依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/醇洗脱,分步收集、检查、合并。
大部分苷类可用7%酚/水洗下,经减压浓缩至小体积,乙醚除酚,余下水层经减压浓缩得较纯黄酮苷。
(一)常用溶剂的特点:
石油醚,环己烷,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇
极性:小 ———— 大
亲脂性:大 ———— 小
亲水性:小 ———— 大
1. 比水重的有机溶剂:氯仿
2. 与水分层的有机溶剂:环己烷 ~ 正丁醇
3. 能与水分层的极性最大的有机溶剂:正丁醇
4. 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮~ 甲醇
5. 极性最大的有机溶剂:甲醇
6. 极性最小的有机溶剂:环己烷
7. 介电常数最小的有机溶剂:石油醚
8. 常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂:正丁醇
9. 溶解范围最广的有机溶剂:乙醇
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