乳酸环丙沙星原料药含量测定方法的探讨

山东畜牧兽医　２０１２年第３３卷　乳酸环丙沙星原料药含量测定方法的探讨　李淑芹　（山东省茌平县兽药厂２５２１００）　摘要采用紫外分光光度法测定乳酸环丙沙星的含量，结果表明，紫外分光光度法线性范围￣２￣１０．０ｍｇ／ｍｌ，吸收　ｒ２＝０．９９９３；测得乳酸环丙沙星含量与兽药质量标准结果基本一致。　度与样量呈良好的线性关系，相关￣关键词非水滴定法紫外分光光度法乳酸环丙沙星　文献标识码：Ａ　文章编号：１００７—１７３３（２０１２）０７—００１２—０２　表１对照品和样品吸收度　进样次数　对照品中图分类号：￥８５９．７９　６　乳酸环丙沙星易溶于水，吸收好，广谱、高效、对　支原体（霉形体）、革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均有极强　的杀灭作用。兽药质量标准采用非水滴定法测定，此方　法有许多因素影响着结果的准确性，厂家很难准确测　定。现采用紫外分光光度法、非水滴定法分别测其含　量，现将两种方法测得的情况总结如下：　１　（％）　６　ＲＳＤ　０．１７　２　３　４　５　０．４３８　０．４３７　０．４３７　０．４３６　０．４３８　０．４３７　样品　０．４２６　０．４２６　０．４２５　０．４２６　０．４２７　０．４２６　０．１５　根据以上数据统计ＲＳＤ符合精密度试验要求。　２．３线性关系　将上述对照品溶液稀释不同浓度，依次进样对应５个　不同的吸收度，结果见表２。　表２样品浓度与吸收度的关系　１材料与方法　１．１材料　１．１．１　药品试剂　乳酸环丙沙星：含量９９．６％，批号　１３０４５１—２０１１０２，中国药品生物鉴定所提供。乳酸为分析　纯，样品来自浙江新华制药有限公司，乳酸环丙沙星批　号为２０１１１２０１。　吸收度对进样量的回归方程Ｙ＝０．０８１７　Ｘ＋０．Ｏｌ１１，相　关指数ｒ２＝Ｏ．９９９３，线性范围为２￣１０ｍｇ／ｍｌ，吸收度与样量　呈良好的线性关系。　２＿４重复性　１．１．２仪器设备　ＵＶ－７５０４ＰＣ紫外分光光度计、ＡＵＷ　１２０Ｄ电子天平感量，０．１／０．０１ｍｇ。　１．１．３检测条件２７７ｎｍ波长处测定。　取环丙沙星对照￣５０ｍｇ于１００ｍｌ的容　取２０１１１２０１样品，精称５份，操作同样品测定。结果　见表３。　表３不同样品的药物含量　（％）　１．１．４对照品溶液量瓶中加０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸液溶解并稀释至刻度，精密量取　ｌｍｌ置１００ｍｌ量瓶中，／Ｊｎｏ．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸液稀释至刻度，摇　匀。　１．１．５样品溶液取２０１１１２０１乳酸环丙沙星５０ｍｇ于１００ｍｌ　计算ＲＳＤ＝０．３９％，说明试验重复性良好。　２．５两种方法比较　按农业部兽药质量标准２００３年版Ｐ７３测定含量。用紫　外法和非水滴定法分别测定样品，结果比较如表４。　表４　２种测定方法的比较　的容量瓶中加０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸液溶解并稀释至刻度，精密量取　ｌｍｌ置ｌＯＯｍｌ量瓶中，加０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸液稀释至刻度，摇匀。　１．２测定法　取本品约５０ｍｇ，精密称定，置１００ｍｌ容量瓶中，用　０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸液振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取　Ｉｍｌ置１００ｍｌ量瓶中，加０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸液稀释至刻度，摇　匀。照分光光度法，在２７７ｎｍ波长处测定吸收度，另取在　通过表４数据可以看出，紫外分光光度法、非水滴定　法测定的结果基本一致。　１０５￣Ｃ干燥至恒重的乳酸环丙沙星对照品５０ｍｇ，精密称　定，按上法同法操作，根据二者吸收度比值结果即得。　２结果　２．２精密度　３讨论　非水滴定法简单、快速，测定结果精密，准确度　高，价廉，使用广泛，但受温度、人员影响较大；近年　来仪器分析方法不断发展普及，采用紫外分光光度法测　定乳酸环丙沙星含量消耗样品量少且不受环境、人员的　取对照品溶液和样品溶液测定吸收度，见表１。　１２　２０１２年第７期（总第１８６　试验研究　３种抗菌药物对猪传染性胸膜肺炎临床疗效观察　王留　方磊涵　（河南商丘职业技术学院动物工程系４７６０００）　摘要以自然感染的发病猪为试验对象，观察氟苯尼考、盐酸头孢噻呋、硫酸阿米卡星注射液对猪传染性胸膜肺炎　的疗效。结果表明，按用药方案连续用药３ｄ后，疫情基本上被有效控制，取得了良好的治疗效果。氟苯尼考注射液、盐　酸头孢噻呋注射液、硫酸阿米卡星注射液治疗猪传染性胸膜肺炎的有效率分别为９３．５％、９１．６％、９５．６％。　关键词猪传染性胸膜肺炎，抗菌药物，疗效试验　中图分类号：￥８５９．７９　６　文献标识码：Ａ　文章编号：１００７．１７３３（２０１２）０７．００１３—０２　猪传染性胸膜肺炎是由猪胸膜肺炎放线杆菌引起的　液，齐鲁制药有限公司生产，批号１１０３１７；黄芪多糖注射　猪的一种急性、热性、高度传染性的呼吸道疾病，以急　液，潍坊山美动物保健品有限公司生产，批号１１０３２８；氨　性出血性纤维素性胸膜肺炎和慢性纤维素性坏死性胸膜　茶碱注射液，辽宁省沈阳市兽药厂生产，批号１１０４１７；　肺炎为特征。猪胸膜肺炎放线杆菌主要通过咳嗽、喷嚏　３０％安乃近注射液，江苏倍康药业有限公司生产，批号　喷出带病原的分泌物和渗出物，经上呼吸道感染，也可　１１０６２３；１０％对乙酰氨基酚注射液，山东圣地宝药业有限　经消化道传播。本菌有１５个血清型，血清１、５、９、１０和　公司生产，批号１１０５１６。　ｌ１型毒力最强，常引起暴发流行，出现严重的肺部病变，　１．２试验动物选择２０１１年９—１２月份商丘市周边地区生　死亡率很高。３型和６型毒力较低。我国当前猪群中流行　猪养殖场自然感染的发病猪，临床表现体温升高至　的血清型主要为１、５、７型，其次是血清２、３、４、１０　４０～４１℃，精神萎顿，不愿站立，食欲明显减退或废食，　型。６～１６周龄的猪易感染，尤以３月龄的猪发病率最高，　鼻端、耳尖及四肢末端皮肤发绀呈紫色斑块，呼吸极度　可达８０％　１００％，死亡率５０％Ｅ卜　。　困难，张口呼吸常呈犬坐姿势，咳嗽。剖检病死猪，病　长期以来抗菌药物是临床治疗猪传染性胸膜肺炎的　变主要见于上呼吸道和肺脏。病猪喉头、气管、支气管　有效措施，随着抗菌药物的长期广泛使用，以往对猪胸　中有泡沫状血性粘液及黏膜渗出物。肺呈紫红色，肺的　膜肺炎放线杆菌有效的抗菌药物如内酰胺类、林可霉　心叶、尖叶和隔叶出现与正常组织界线分明的充血及出　素、卡那霉素等在世界许多地方都出现了不同程度的耐　血性肺炎病变，肺泡与问质水肿，淋巴管扩张，部分病　药性　５卅。　死猪肺炎区表面有纤维素性渗出物附着。颌下淋巴结、　在对２０１１年９—１２月商丘市疑似猪传染性胸膜肺炎发　肺门淋巴结显著肿大；胸腔内有淡红色积液，肝脏和肾　病猪进行细菌分离鉴定和药敏试验的基础上，笔者选用　脏未见异常。经实验室细菌分离鉴定和血清学诊断确诊　敏感抗菌药物进行临床疗效试验，取得了较好临床治疗　为猪传染性胸膜肺炎。　效果。　１．３用药方案根据药敏试验结果，选用氟苯尼考、头　１材料与方法　孢噻呋、阿米卡星和黄芪多糖等药物进行治疗。在试验　１．１　试验药物　５％氟苯尼考注射液，山东圣地宝药业有　期间，病猪自由采食和饮水，发病猪不再进行常规的药　限公司生产，批号１１０２０８；盐酸头孢噻呋注射液，齐鲁动　物保健，但日常驱虫和防疫正常进行。具体用药方案见　物保健品有限公司生产，批号１１０５２４；硫酸阿米卡星注射　表１。　影响。　参考文献　４结论　【１］中国兽药典委员会．中华人民共和国兽药典［ｓ］．一部．北京：中国　以上数据确定乳酸环丙沙星含量测定用紫外分光光　农业出版社，２０１０：附录２４３—２４５．　度法测定是切实可行的，可制定检验方法为内控分析方　［２】中华人民共和国．农业部兽药质量标准，２００３：７３．　法，用于常规检验。　（收稿日期：２０１２－－０３—２６）　１３