原油含水蒸馏法化验操作规程 一、准备工作 1、穿戴好劳保用品。
2、化验用电炉若干,托盘天平一台,水浴锅一台,玻璃仪器及支架一套,玻璃棒、鸭毛刷、脱脂棉、循环水及水桶、乳胶管、凡士林油、120号无水化验汽油、棉纱等。 二、操作步骤
1、检查电源、加热器、器皿是否正常。通风是否良好。 2、预先加热,使试样温度在45-50℃,充分搅抖均匀。
3、油样含有游离水时,将试样连同桶一起称重,游离水倒入计量筒,量其游离水体积,做好记录。
4、在托盘天平上直接用预先洗净并烘干的烧瓶称取搅拌过的试样,精度为0.1g,最终蒸出的水不得超过10m1。含水不同称取试样量也不同: (1)试样含水小于5%,称取100g ; (2)试样含水5-10%,称取50g; (3)试样含水10-30%;称取20g; (4)试样含水大于30%;称取10g;
5、用量筒量取80-100m1溶剂油倒入烧瓶中,稀释并摇匀试样。
6、用接收器的支管紧密安装在烧瓶上,使支管的斜口进入烧瓶口15-20mm ,然后在接收器上连接直形冷凝管,冷凝管末端的斜口切面与接收器的支管口相对。 7、不得使蒸汽逸出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶,进入冷凝管的水温与室温温差较大时,应在冷凝管的上端用棉花轻轻塞住,以免空气中的水蒸汽进入冷凝管。 8、接冷凝管的进水口和出水口,打开闸门调节循环水流速,使冷凝管保持较低的温度。
9、接通电炉电源,打开电炉开关加热烧瓶,缓慢升温,控制回流速度,使冷凝管的斜口滴液2-4滴/秒。
10、电炉不得开大火,防止蒸汽从冷凝管冲出,引起火灾和影响含水准确率,
试样沸腾后,操作者不得离开,直到烧瓶、接受管、冷凝管内壁不见水滴,接收器中溶剂的下层完全透明,且水的体积不再增加时,关闭电炉停止加热,取下接收器。
11、蒸馏接近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量流入接收器中,如果溶剂冲洗无效,可用鸭毛刷,把水滴刮入接收器中。
12、一般含水10%的试样要蒸馏50-60分钟,烧瓶冷却后将仪器拆卸,读出接收器中水的体积。
13、当接收器中溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不大于0.3ml时,将接收器放入热水中浸20-30分钟,使溶剂澄清,将接收器冷却到室温后再读值。 14、读值时,接收器直立,视线与管内水平面平行,读水的凹面刻度值。水体积1ml等于重度1g。
15、倒去样桶中的试样,清洗样桶,称取空样桶重量。
16、关闭电源开关,整理测定仪器和用具,擦试干净,有关器具应烘干,并摆放整齐。
17、废油样应回收处理,不要随处乱倒,以免污染环境。 18、计算并将有关数据填入报表。 (附)化验含水计算公式:
(1)乳化油含水率=接收器内水重/乳化油称取重量__215;100%
(2)原油含水率 __215;100%。 三、技术要求
1、化验室内应注意通风。
2、消防设施齐全好用,汽油等易燃物品要远离电炉。 3、化验室内严禁吸烟。
4、蒸馏过程中要慢慢升温,防止升温过快引起火灾。 5、化验室内地面要铺绝缘胶垫,电器要有接地线,严防触电。
6、检查天平是否灵活好用,用完后要妥善保管。 — — 277 (总重—桶重+游离水重)
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