聚乙烯醇薄膜及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 112143148 A(43)申请公布日 2020.12.29

(21)申请号 202011024543.9(22)申请日 2020.09.25

(71)申请人 湖南安翔科技有限公司

地址 419200 湖南省怀化市新晃侗族自治

县前锋工业集中区(72)发明人 朱弦　黄晓燕　李泽武　李少池　(74)专利代理机构 长沙市善权专利代理事务所

(普通合伙) 43260

代理人 黄鹏飞(51)Int.Cl.

C08L 29/04(2006.01)C08K 5/00(2006.01)C08K 5/053(2006.01)C08K 5/06(2006.01)C08K 5/07(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页 附图1页

C08K 5/21(2006.01)C08J 5/18(2006.01)

(54)发明名称

聚乙烯醇薄膜及其制备方法(57)摘要

本发明提供一种聚乙烯醇薄膜及其制备方法。所述聚乙烯醇薄膜是由聚乙烯醇聚合物、耐水剂、增塑剂和溶剂制成；聚乙烯醇薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：向三口烧瓶中加入聚乙烯醇粉末，去离子水，搅拌均匀；S2:添加增塑剂；S3：添加耐水剂；S4：制膜得到改性聚乙烯醇薄膜。本发明提供的聚乙烯醇薄膜具有更佳的耐水性能和热稳定性能，且成膜的机械性能更优。

CN 112143148 ACN 112143148 A

权　利　要　求　书

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1.一种聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇薄膜是由聚乙烯醇聚合物、耐水剂、增塑剂和溶剂制成，将聚乙烯醇聚合物和水以1：4的比例制成聚乙烯醇原液，所述耐水剂的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的0.1％-4％，所述增塑剂的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的3％～10％，并且余量为溶剂，各组分含量之和为100％；所述耐水剂为戊二醛和尿素中的至少一种，所述增塑剂为丙三醇、聚二乙醇400和MgCl2中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述戊二醛的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-4％；所述尿酸的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的0.1％-0.5％。

3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇薄膜，其特征在于，所述丙三醇的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的1％-4％；所述聚二乙醇400的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-6％；所述MgCl2的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-3％。

4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇薄膜，其特征在于所述溶剂由水、乙酸溶液和Na2CO3溶液制成。

5.如权利要求1至4中任一项所述的聚乙烯醇薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：制作聚乙烯醇原液：向三口烧瓶中加入聚乙烯醇粉末，去离子水，搅拌均匀；S2:添加增塑剂：室温条件下加入丙三醇、聚二乙醇400后搅拌30min；水浴锅温为90℃条件加入MgCl2保温40min；

S3：添加耐水剂：水浴温度为80℃条件下加入戊二醛，充分搅拌均匀，加入乙酸，以此计时，反应70min，用Na2CO3溶液调节PH＝7；关闭水浴锅，加入尿素，继续搅拌均匀。冷却至室温，得到改性PVA；

S4：制膜：将步骤S3得到的PVA密封冷却静置24h，待其气泡消失后，制膜，晾干，得到改性聚乙烯醇薄膜。

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说　明　书

聚乙烯醇薄膜及其制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及高分子薄膜技术领域，尤其涉及一种聚乙烯醇薄膜及其制备方法。背景技术

[0002]聚乙烯醇是一种用途极为广泛的水溶性高分子，性能独特，被大量用于生产制造涂料、乳化剂、胶黏剂、纺织品、纸品加工剂和塑料薄膜等产品。它具有良好的粘接性、透明度高、耐油、耐腐蚀、耐溶剂、耐磨，并具有较好的气体阻隔性和热稳定性，在纺织、食品、医药、建筑、木材加工、造纸、印刷、农业、生物医用材料以及冶金等行业具有广泛的应用

[0003]作为可生物降解型的聚乙烯醇薄膜,其环保特性已得到了全世界的广泛承认,但是由于聚乙烯醇分子中含有大量的亲水性基团,导致成膜的耐水性差,这很大程度上限制了它的推广和应用。聚乙烯醇之所以不耐水，是由于其分子中含有大量的亲水性基团轻基，在外部的干湿变化中，表现出强烈的对水亲合作用。利用聚乙烯醇链上的羟基基团，通过交联反应，转化为耐水性基团，提高其力学性。[0004]因此，需要提供一种新的聚乙烯醇薄膜及其制备方法来解决上述问题。发明内容

[0005]本发明提供一种具有更佳耐水性、机械性能更好的聚乙烯醇薄膜及其制备方法。[0006]本发明提供一种聚乙烯醇薄膜，所述聚乙烯醇薄膜是由聚乙烯醇聚合物、耐水剂、增塑剂和溶剂制成，将聚乙烯醇聚合物和水以1：4的比例制成聚乙烯醇原液，所述耐水剂的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的0.1％-4％，所述增塑剂的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的3％～10％，并且余量为溶剂，各组分含量之和为100％；所述耐水剂为戊二醛和尿素中的至少一种，所述增塑剂为丙三醇、聚二乙醇400和MgCl2中的至少一种。[0007]优选的，所述戊二醛的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-4％；所述尿酸的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的0.1％-0.5％。[0008]优选的，所述丙三醇的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的1％-4％；所述聚二乙醇400的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-6％；所述MgCl2的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-3％。[0009]优选的，所述溶剂乙酸溶液和Na2CO3溶液制成。[0010]本发明还提供了上述聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括如下步骤：[0011]S1：制作聚乙烯醇原液：向三口烧瓶中加入聚乙烯醇粉末，去离子水，搅拌均匀；[0012]S2:添加增塑剂：室温条件下加入丙三醇、聚二乙醇400后搅拌30min；水浴锅温为90℃条件加入MgCl2保温40min；[0013]S3：添加耐水剂：水浴温度为80℃条件下加入戊二醛，充分搅拌均匀，加入乙酸，以此计时，反应70min，用Na2CO3溶液调节PH＝7；关闭水浴锅，加入尿素，继续搅拌均匀。冷却至室温，得到改性PVA；[0014]S4：制膜：将步骤S3得到的PVA密封冷却静置24h，待其气泡消失后，制膜，晾干，得

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到改性聚乙烯醇薄膜。

[0015]与相关技术相比，本发明提供的聚乙烯醇薄膜具有更佳的耐水性能和热稳定性能，且成膜的机械性能更优，适合推广使用。附图说明

[0016]为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

[0017]图1为戊二醛与聚乙烯醇交联反应原理图；[0018]图2为尿素与聚乙烯醇交联反应原理图。

具体实施方式

[0019]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。[0020]请结合参阅图1和图2，图1为戊二醛与聚乙烯醇交联反应原理图；图2为尿素与聚乙烯醇交联反应原理图。本发明提供一种聚乙烯醇薄膜，所述聚乙烯醇薄膜是由聚乙烯醇聚合物、耐水剂、增塑剂和溶剂制成，将聚乙烯醇聚合物和水以1：4的比例制成聚乙烯醇原液，所述耐水剂的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的0.1％-4％，所述增塑剂的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的3％～10％，并且余量为溶剂，各组分含量之和为100％。

[0021]所述耐水剂为戊二醛和尿素中的至少一种。具体的，所述戊二醛的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-4％；所述尿酸的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的0.1％-0.5％。

[0022]所述增塑剂为丙三醇、聚二乙醇400和MgCl2中的至少一种。具体的，所述丙三醇的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的1％-4％；所述聚二乙醇400的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-6％；所述MgCl2的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-3％。

[0023]所述溶剂由水、乙酸溶液和Na2CO3溶液制成。[0024]本发明还提供了上述聚乙烯醇薄膜的制备方法，包括如下步骤：[0025]S1：制作聚乙烯醇原液：向三口烧瓶中加入聚乙烯醇粉末，去离子水，搅拌均匀；[0026]S2:添加增塑剂：室温条件下加入丙三醇、聚二乙醇400后搅拌30min；水浴锅温为90℃条件加入MgCl2保温40min；[0027]S3：添加耐水剂：水浴温度为80℃条件下加入戊二醛，充分搅拌均匀，加入乙酸，以此计时，反应70min，用Na2CO3溶液调节PH＝7；关闭水浴锅，加入尿素，继续搅拌均匀。冷却至室温，得到改性PVA；[0028]S4：制膜：将步骤S3得到的PVA密封冷却静置24h，待其气泡消失后，制膜，晾干，得

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说　明　书

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到改性聚乙烯醇薄膜。[0029]实施例1

[0030]向三口烧瓶中加入20g聚乙烯醇粉末(PVA0388)，80g去离子水，搅拌均匀；[0031]室温条件下加入2g丙三醇和3g聚二乙醇400后搅拌30min；水浴锅温为90℃条件再加入1g MgCl2保温40min；

[0032]将水浴温度降为80℃条件下加入1.6g戊二醛，充分搅拌均匀，加入2g 3mol/L的乙酸，以此计时，反应70min，用10％Na2CO3溶液调节PH＝7；关闭水浴锅，加入0.5g尿素，继续搅拌均匀。冷却至室温，得到改性PVA。

[0033]本实施例制成的聚乙烯醇的耐水性、耐热性和机械性能均不佳。需要说明的是，在本发明中，机械性能是以薄膜的断裂拉伸率、拉伸强度作为指标。[0034]实施例2

[0035]室温条件下加入2g丙三醇和3g聚二乙醇400后搅拌30min；水浴锅温为90℃条件再加入1g MgCl2保温40min；

[0036]将水浴温度降为80℃条件下加入3g戊二醛，充分搅拌均匀，加入2g 3mol/L的乙酸，以此计时，反应70min，用10％Na2CO3溶液调节PH＝7；关闭水浴锅，加入0.5g尿素，继续搅拌均匀。冷却至室温，得到改性PVA。[0037]与实施例1相比，本实施例增加戊二醛的用量，本实施例制成的聚乙烯醇薄膜相较于实施例1制成的聚乙烯醇薄膜在耐水性和耐热性上有所提升。[0038]实施例3

[0039]向三口烧瓶中加入20g聚乙烯醇粉末(PVA0388)，80g去离子水，搅拌均匀；[0040]室温条件下加入2g丙三醇和3g聚二乙醇400后搅拌30min；水浴锅温为90℃条件再加入2g MgCl2保温40min；

[0041]将水浴温度降为80℃条件下加入2.7g戊二醛，充分搅拌均匀，加入2g 3mol/L的乙酸，以此计时，反应70min，用10％Na2CO3溶液调节PH＝7；关闭水浴锅，加入0.3g尿素，继续搅拌均匀。冷却至室温，得到改性PVA。[0042]与实施例1相比，本实施例增加戊二醛和MgCl2的用量，本实施例制成的聚乙烯醇薄膜相较于实施例1制成的聚乙烯醇薄膜在耐水性、耐热性和机械性能上均有所提升。[0043]实施例4

[0044]向三口烧瓶中加入20g聚乙烯醇粉末(PVA0388)，80g去离子水，搅拌均匀；[0045]室温条件下加入4g丙三醇和6g聚二乙醇400后搅拌30min；水浴锅温为90℃条件再加入3g MgCl2保温40min；

[0046]将水浴温度降为80℃条件下加入4g戊二醛，充分搅拌均匀，加入2g 3mol/L的乙酸，以此计时，反应70min，用10％Na2CO3溶液调节PH＝7；关闭水浴锅，加入0.5g尿素，继续搅拌均匀。冷却至室温，得到改性PVA。[0047]与实施例3相比，本实施例增加丙三醇、聚二乙醇400、戊二醛、尿素和MgCl2的用量，本实施例制成的聚乙烯醇薄膜相较于实施例3制成的聚乙烯醇薄膜在耐水性、耐热性和机械性能上均有所提升。[0048]实施例5

[0049]向三口烧瓶中加入20g聚乙烯醇粉末(PVA0388)，80g去离子水，搅拌均匀；

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CN 112143148 A[0050]

说　明　书

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室温条件下加入6g丙三醇和6g聚二乙醇400后搅拌30min；水浴锅温为90℃条件再

加入4g MgCl2保温40min；

[0051]将水浴温度降为80℃条件下加入5g戊二醛，充分搅拌均匀，加入2g 3mol/L的乙酸，以此计时，反应70min，用10％Na2CO3溶液调节PH＝7；关闭水浴锅，加入0.5g尿素，继续搅拌均匀。冷却至室温，得到改性PVA。[0052]与实施例4相比，本实施例增加丙三醇、戊二醛、和MgCl2的用量，本实施例制成的聚乙烯醇薄膜相较于实施例4制成的聚乙烯醇薄膜在耐水性、耐热性和机械性能上均有所降低。

[0053]综合实施例1～实施例5，可以得出，在所述戊二醛的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-4％；所述尿酸的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的0.1％-0.5％。和所述丙三醇的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的1％-4％；所述聚二乙醇400的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-6％；所述MgCl2的质量分数为所述聚乙烯醇原液质量分数的2％-3％条件下制得的聚乙烯醇薄膜具有良好的耐水性、耐热性和机械性能。

[0054]与相关技术相比，本发明提供的聚乙烯醇薄膜具有更佳的耐水性能和热稳定性能，且成膜的机械性能更优，适合推广使用。[0055]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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说　明　书　附　图

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图1

图2

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