本品为唇形科植物黄芩的干燥根经加工制成的提取物。
制法:取黄芩,加水煎煮,合并煎液,浓缩至适量,用盐酸调节PH值至1.0—2.0,80℃保温,静置,滤过,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用盐酸调节pH值至1.0—2.0,60℃保温,静置,滤过,沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0,挥尽乙醇,减压干燥,即得。
鉴别:取本品1mg,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芩苷对照品,种溶液各2µl,分别点与同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,显示同颜色的荧光斑点。 检查:
水分 不得过5。0% 炽灼残渣 不得过0.8%
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,不得过百分之二十。
含量测定: 照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密测定,加甲醇制成每
1ml含60µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约10mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,再加甲醇至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。 贮藏:密封,置阴凉干燥处。
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