一、成品钛白粉分析方法
（一） 二氧化钛含量的测定…………………………………………………………1 （二）三氧化二铝含量的测定………………………………………………………3 （三） 二氧化硅含量的测定…………………………………………………………5 （四）铁、镍、铬含量的测定………………………………………………………7 （五）1050C挥发份的测定…………………………………………………………8 （六）水溶物的测定…………………………………………………………………9
二、高钛渣分析方法
（一）二氧化钛量的测定……………………………………………………………11 （二）三氧化二铝量的测定…………………………………………………………13 （三）二氧化硅量的测定……………………………………………………………15 （四）氧化钙、氧化镁量的测定……………………………………………………17 （五）低价钛测定……………………………………………………………………19 （六）全铁量的测定…………………………………………………………………20 （七）钒量的测定……………………………………………………………………21
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成品钛白粉分析方法
（一）二氧化钛含量的测定（硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛量） 本方法适用于钛白粉中二氧化钛量的测定，测定范围：70％以上。 1、方法提要：
试样用硫酸－硫酸铵溶解，在适当浓度的硫酸和盐酸中，隔绝空气的条件下，用铝片将四价钛还原为三价，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵方法溶液滴定。
2、试剂
2.1硫酸铵
2.2铝片（纯度为99.5%以上） 2.3碳酸氢钠
2.4碳酸氢钠(饱和溶液) 2.5硫酸（ρ1.84g/ml） 2.6盐酸（ρ1.19 g/ml） 2.7硫氰酸铵溶液（30%）
2.8硫酸铁铵标准溶液C［NH4Fe（SO4）2.12H2O］＝0.04400mol/l 3、试样
3.1试样应通过0.100mm筛孔
3.2试样预先在105－1100C烘2h ，置于干燥器中，冷却至室温。 4、分析步骤
4.1试样量
称取0.1500g 试样 4.2空白试验
随同试样做空白试验
4.3标样试验
随同试样做标样试验 4.4测定
4.4.1将试样（4.1）置于500ml 三角瓶中，加15ml 硫酸（2.5），10g 硫酸铵（2.1）用水吹洗瓶壁，加热冒三氧化硫白烟至试样全部溶解，取下冷却。
4.4.2加80ml水，40ml盐酸（2.6）加热至沸，取下稍冷，分次加入3g铝片（2.2）不断摇动，待大部分铝片溶解后，以盛有适当碳酸氢钠饱和溶液（2.4）的盖氏漏斗塞住三角瓶。
4.4.3于低温加热至铝片全部溶解，并冒大气泡，再煮沸2－3min，驱尽所生成的氢气，取下冷却，补加适量的碳酸氢钠饱和溶液（2.4）,流水冷却至室温。
1
4.4.4取下盖氏漏斗，迅速加入1－2g 碳酸氢钠（2.3），立即用硫酸铁铵标准溶液（2.8）滴定至紫色变浅，加入10ml硫氢酸铵溶液（2.7），继续用硫酸铁铵标准溶液（2.8）滴定至溶液呈稳定的砖红色，即为终点。
5、分析结果的计算 5.1 滴定度的计算：
T=
mb
(VV0)100式中：m——标准样品称取量 g
b——标准样品中二氧化钛的百分含量 ％ V——滴定标准样品试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml
V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml
5.2 百分含量的计算：
按下式计算二氧化钛的百分含量：
T(V1V0)TiO2(%)=100
m0
式中：T——硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度g／ml V1——滴定试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积 ml m0——试样量g
分析结果精确至小数点后二位。
6、允许差
分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 % 二氧化钛量 允许差 >70.00 0.50
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3
（二）三氧化二铝含量测定（EDTA滴定法测定三氧化二铝量）
本方法适用于钛白粉中三氧化二铝量的测定，测定范围：１%－5% 1、方法提要：
试样用过氧化钠熔融，水浸，用过氧化氢将锰氧化成四价和铁共沉淀与铝分离，滤液酸化，加EDTA溶液和PH＝6的乙酸铵—乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合。以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA溶液，然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定。
2、试剂
2.1过氧化钠
2.2过氧化氢（30%） 2.3盐酸（ρ1.19g/ml） 2.4盐酸（1：3）
2.5氨水（ρ0.90 g/ml） 2.6氟化钠溶液（饱和） 2.7酚酞溶液（1%）：称取1克酚酞，溶于60ml无水乙醇中，用水稀释至100ml ，混匀。
2.8二甲酚橙溶液（0.50%） 2.9乙酸铵—乙酸缓冲溶液（PH＝6）；称取600克乙酸铵溶解于200m水中，加20ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀。
2.10 EDTA溶液（约0.05mol/l）
2.11二氯化锌标准溶液：1ml相当于0.001134克三氧化二铝
3、试样
3.1试样应通过0.100mm筛孔。
3.2试样预先在105—1100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。 4、分析步骤
4.1试样量
称取0.5000克试样 4.2空白试验
随同试样做空白试验 4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于30ml铁坩埚中，加5—6克过氧化钠（2.1）混匀，再复盖1—2克，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下。
4.3.2 冷却至室温后，置于盛 有100ml热水的400ml烧杯中，浸出熔融物，洗净坩埚，滴加1－2ml过氧化氢（2.2）于电炉上加热煮沸2—3min取下。冷却至室温后，移入250ｍl容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.3.3干滤取100.00ml试液置于500ml锥形瓶中，滴加1－2滴酚酞溶液（2.7），用盐酸（2.3）酸化，加10—15mlEDTA溶液（2.10），混匀，用氨水（2.5）中和
4
至试液呈微红色，再用盐酸（2.4）中和至试液呈微红色恰好消失，并过量8—9滴，使溶液PH值为5左右，加10ml乙酸铵－乙酸缓冲溶液（2.9），加热煮沸2－3分钟取下，冷却至室温，滴加3－4滴二甲酚橙溶液（2.8），用二氯化锌标准溶液（2.11）滴定试液至橙红色（不计量）。
4.3.4加30ml氟化钠溶液（2.6），加热煮沸2－3分钟取下，冷却至室温，补加1滴二甲酚橙溶液（2.8），用二氯化锌标准溶液（2.11），滴定试液至橙红色即为终点。
5、分析结果的计算
按下式计算三氧化二铝的百分含量
T(VV0)Al2O3(%)=100
m0r式中：T——二氯化锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/ml V——滴定试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml V0——滴定空白试液所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml m0——试样量g r——试液分取比
分析结果表示到小数点后两位
6、允许差
分析者之间分析结果差值应不大于下表所列允许差 % 三氧化二铝量 允许差 １.00～5.00 0.15
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（三）二氧化硅含量测定（钼蓝光度法测定二氧化硅量）
本方法适用于钛白粉中二氧化硅量的测定，测定范围：0.5－6% 1、方法提要：
试样用过氧化钠熔融，水浸、酸化，使硅转化为可溶性的硅酸，在一定酸度下，加钼酸铵与硅酸生成硅钼黄络合物，加草硫混酸消除磷砷干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计，波长700nm处测其吸光度。
2、试剂 2.1过氧化钠
2.2 硫酸（1：4）
2.3高锰酸钾溶液（2.5%） 2.4 亚硫酸钠溶液（10%） 2.5钼酸铵溶液（5%）：称取5g 钼酸铵于250ml烧杯中，加50 ml水低温加热溶解，用水稀释至100 ml混匀。如有沉淀过滤后使用。
2.6草硫混酸溶液：称取100克草酸，加500 ml水，徐徐加入200 ml硫酸（ρ1.84g／ml）溶解后，加1300 ml水，混匀，冷却至室温。
2.7硫酸亚铁铵溶液（10%）：称10克硫酸亚铁铵溶于少量的水中，加1 ml硫酸（2.2），用水稀释至100 ml，混匀。
2.8 二氧化硅标准溶液：称取0.1000克预先于10000C灼烧1h的二氧化硅，于铂坩埚中，加2－3克无水碳酸钠，混匀，于9000C高温炉中，熔融5－7min，取出冷却，置于400 ml烧杯中，加入200 ml热水，加热使熔融物溶解，取下用水洗净坩埚，冷却至室温，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存，此溶液1 ml含0.1mg二氧化硅。
3、试样
3.1 试样应通过0.100mm筛孔
3.2试样预先在105～1100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。 4、分析步骤：
4.1试样量：称取0.10000g 试样
4.2空白试验；随同试样做空白试验。 4.3测定：
4.3.1将试样（4.1）置于30ml铁坩埚中，加2.0g 过氧化钠（2.1）混匀，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下冷却。
4.3.2用滤纸擦净坩埚外壁，置于300 ml塑料杯中，加70－80 ml热水浸出熔融物，洗净坩埚，加35 ml硫酸（2.2），滴加高锰酸钾溶液（2.3）至试液呈微红
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色，冷却至室温，移入200 ml容量瓶中，以水稀释刻度，混匀。
4.3.3移取10.00 ml试液（4.3.2）于100 ml容量瓶中，滴加亚硫酸钠溶液（2.4）至试液微红色恰好消失，并过量1－2滴、加25 ml水，5 ml钼酸铵溶液（2.5），混匀，在室温静置30min。
4.3.4加20 ml草硫混酸（2.6），混匀，立即加入10 ml硫酸亚铁铵溶液（2.7），以水稀释至刻度，混匀。
4.3.5将部分试液（4.3.4）移入适当比色皿中，以随同试样空白试液做参比，于分光光度计，波长700nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。
4.4工作曲线的绘制
移取10.00 ml随同试样做的空白试液（4.3.2）5份，于5个100 ml容 量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 ml二氧化硅标准溶液（2.8），以下按4.3.3－4.3.5款进行，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5、分析结果的计算：
按下式计算二氧化硅的百分含量：
m1 SiO2(%)=100
m0r
m1——自工作曲线上查得的二氧化硅量 g m0——试样量 g r——试液分取比
分析结果表示到小数点后二位 6、允许差
分析者之间分析结果的差值不大于下表所列允许差 % 二氧化硅量 允许差 <6.00 0.30
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（四）铁、镍、铬含量测定（原子吸收法测定铁、镍、铬量） 测定范围：0.0001－0.01％。 1、方法提要：
试样用酸溶解后，在原子吸收仪上进行测定。 2、试剂
2.1氢氟酸（GR） 2.2 硝酸（GR）：1＋1 2.3硼酸（饱和溶液）
2.4铁标准溶液：1 ml含0.0001g铁 2.5镍标准溶液：1 ml含0.0001g镍 2.6铬标准溶液：1 ml含0.0001g铬 3、分析步骤
称取试样1.0000克于塑料王烧杯中，加25 ml氢氟酸（2.1），加10 ml 1＋1的硝酸（2.2），于电炉上加热溶解，待试样全部溶解后（试液体积保持5－6 ml），取下冷却至室温，加50 ml饱和硼酸（2.3），放置10min，移入100 ml奶瓶中，稀释刻度，用玻璃棒混匀，在原子吸收仪上进行测定。
工作曲线：分别分取铁、镍、铬标液，以下按分析步骤进行测定，绘制曲线。
4、分析结果的计算：
按下式计算百分含量
m1Fe、Ni、Cr（%）=100
m0r
m1——自工作曲线上查得的铁、镍、铬量 m0——试样量 r——试液分取比
分析结果表示到小数点后四位 5、允许差
分析者之间分析结果的差值应不大于分析结果的20％。
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(五)1050C挥发份的测定
本方法适用于钛白粉在1050C挥发份的测定，测定范围<5% 1、方法提要：
颜料在一定实验条件下，挥发的质量与原质量之比，以百分数表示。 2、仪器与试剂：
2.1电子分析天平，准确至0.0001克 2.2烘箱105±20C
2.3托盘扭力天平，称量100克，分度值0.01克 2.4称量瓶，预先恒重，75 ×35毫米带盖 2.5卫生纸、白手套
2.6小调刀或不锈钢称样勺 3、分析步骤
称取10.0000克样品，放于已恒重的称量瓶中，盖上盖称样，准确至0.0001克，开盖于105±20C烘箱中加热2h以上，然后盖盖冷却称重，再烘干至少0.5 h以上，再冷却称重，最后两次称量之差小于5mg，记录较低值。
4、结果表示
挥发份质量百分数按下式计算： 按发份（％）＝100（m0-m1）/m0
式中：m0——试样的质量 克 m1——残余物的质量 克
取两次测定的平均值，报告试验结果到一位小数。
5、允许差：
分析者之间结果的差值应不大于0.3。 6、注意事项
6.1挥发份不单纯指水份，还包括颜料中其它1050C以下容易挥发的物质。 6.2工作条件要一致，两次称样时间要大致相同，称样顺序要一样，两次干燥器放置时间要相同，两次称样，冷却的时间要相同，且要放在同一个干燥器中。
6.3称量瓶必须反复恒重好，工作时要戴手套操作，以防称量增重。
6.4如果试样在1050C以下是不稳定的，则试验应由双方商定，并在试验报告
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（六)水溶物的测定
本方法适用于钛白粉中水溶物的测定。测定范围：<10％ 1、方法提要：
萃取法测水溶物即重量法测定颜料热萃取液中水溶物的含量。 2、仪器与试剂：
2.1蒸馏水：刚煮沸过的PH6－7的二次蒸馏水。 2.2托盘扭力天平：称量100g分度值0.01g 2.3电子分析天平：准确至0.0001g 2.4烧杯，400ml
2.5称量瓶，预先恒重，25 ×35mm带盖 2.6可调变压器电炉 2.7慢速虑低，玻璃滤锅
2.8硫酸钡：优质纯（其中可溶性硫酸盐小于0.005％） 2.9抽滤瓶：1000 ml 2.10容量瓶：250 ml 2.11移液管：100 ml 2.12真空泵
2.13恒温电热水溶锅：8孔 2.14烘箱105＋20C
2.15干燥器：内装有效干燥剂 2.16玻璃锥形漏斗，玻璃棒 2.17温度计：1000C 2.18小调刀，蜡光低 2.19白手套
2.20卫生纸：柔软，不掉毛。 3、分析步骤：
用托盘扭力天平称取10.00g样置于400ml烧杯中，滴加少许水调浆润湿，加200ml蒸馏水，不断搅拌下煮沸5分钟，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，用慢速定量滤纸或G6玻璃锅抽滤，弃去最初滤液，直至滤液清澈。
用移液管吸取100ml清澈滤液于恒重的烧杯中，在电热恒温水浴锅上蒸发至干，移入105±20C的烘箱烘干，2小时，在干燥器中冷却至室温，记录，再次烘干45分钟～1小时后，冷却称量到恒重，直至最后两次称量差不大于最终值
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的10％为止，此最终值为水溶物的量。
4、结果表示：
水溶物的质量百分数按下式计算： 水溶物(％)＝m/m0·250 式中：m0——试样的质量g
m——水溶物的质量g
5、允许差：
分析者之间分析结果的差值应不大于分析结果的10％。 6、注意事项：
6.1水质要求：水溶物的热萃取用水要求必须是PH6－7刚煮沸的蒸馏水，这样，其水内的酸性物质随水蒸汽赶走，蒸馏水基本是中性。
6.2煮沸时间的控制： 萃取前必须煮沸5分钟，是为了加速吸附在颜料颗粒表面的水溶物溶解于水，但时间不能太长，否则会给过滤造成穿滤。
6.3过滤方式的选择：
国际中规定过滤采用滤纸或玻璃滤器，在实际工作中，可根据颜料颗粒的粗细来决定，在颜料颗粒较粗时，可直接用锥形漏斗放入2－4张慢速定量滤纸，即可滤至清液。当颜料颗粒较细时，就必须采用玻璃滤器，必要时要辅上硫酸钡助滤层，真空抽滤，硫酸钡悬浮液，使用前必须用蒸馏水，洗至无可溶性盐为止。
6.4硫酸钡乳浊液的制备：
把硫酸钡分析纯（可溶性硫酸盐含量小于0.005％）按所需量放入烧杯中，加蒸馏水进行搅拌，沉淀后，把悬浮液倒掉，反复冲洗5－6次，即可做助滤层用。
6.5称量的确定
1、两次恒重结果末尾数之差不超5，即为恒重。 2、两次水溶物量称量结果之差不大于最终值的10%,此最终值为水溶物的量。 6.6工作环境的要求：
须达到无粉尘，无酸气，室内干燥。
一般情况下，抽滤前，须用离心机离心10－15分钟。
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高钛渣分析方法
（一）二氧化钛量测定（硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛量）
本方法适用于高钛渣中二氧化钛量的测定，测定范围：70％以上。 1、方法提要：
试样用硫酸—硫酸铵溶解，在适当浓度的硫酸和盐酸中，在隔绝空气的条件下，用铝片将四价钛还原为三价，以硫氰酸盐为指标剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。
2、试剂
2.1硫酸铵
2.2铝片（纯度为99.5％）以上 2.3碳酸氢钠
2.4 碳酸氢钠(饱和溶液) 2.5硫酸（ρ1.84g/ml） 2.6盐酸（ρ1.19g/ml） 2.7硫氰酸铵溶液（30％）
2.8硫酸铁铵标准溶液；C［NH4Fe(SO4)2.12H2O］为0.04400mol/l 3、试样
3.1试样应通过0.100mm筛孔。
3.2试样预先在105—1100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。 4、分析步骤
4.1试样量
称取0.1500克试样。 4.2空白试验
随同试样做空白试验。 4.3标样试验
随同试样做标准样品试验。 4.4测定
4.4.1将试样（4.1）置于500ml三角瓶中，加15ml硫酸（2.5），10克硫酸铵（2.1），用水吹洗瓶壁，加热冒三氧化硫白烟至试样全部溶解，取下冷却。
4.4.2加80ml水，40ml盐酸（2.6），加热至沸，取下稍冷，分次加入3克铝片（2.2），不断摇动，待大部分铝片溶解后，以盛有适当碳酸氢钠饱和溶液（2.4）的盖氏漏斗塞住三角瓶。
4.4.3于低温加热至铝片全部溶解，并冒大气泡，再煮沸2－3分钟驱尽所生成的氢气，取下冷却，补加适量碳酸氢钠饱和溶液（2.4），流水冷却至室温。
4.4.4取下盖氏漏斗，迅速加入1－2克碳酸氢钠（2.3），立即用硫酸铁铵标准溶液（2.8）滴定至紫色变浅，加入10ml硫氰酸铵溶液（2.7），继续用硫酸铁
12
铵标准溶液（2.8）滴定至溶液呈稳定的砖红色，即为终点。
5、分析结果的计算 5.1滴定度的计算 按下式计算滴定度： T=
mb
(VV0)100
式中：m——标准样品称取量 g
b——标准样品中二氧化钛的百分含量 %
V——滴定标准样品试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积 ml V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积 ml 5.2 百分含量的计算
按下式计算二氧化钛的百分含量
T(V1V0) TiO2(%)=100
m0
式中：T——硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度g/ml
V1——滴定试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml V0——滴定空白试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积ml m0——试样量g
分析结果精确至小数点后二位
6、允许差：
分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 ％ 二氧化钛量 允许差 >70.00 0.50 13
（二）三氧化二铝含量（EDTA滴定法测定三氧化二铝量）
本方法适用于高钛渣中三氧化二铝量的测定，测定范围：1－5％。 1、方法提要：
试样用过氧化钠熔融，水浸，用过氧化氢使锰成四价和铁共沉淀与铝分离，滤液酸化。加EDTA溶液和PH＝6的乙酸铵－乙酸缓冲溶液使其与铝完全络合，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量EDTA，然后用氟化钠置换出与铝络合的EDTA再用锌盐标准溶液滴定。
2、试剂
2.1过氧化钠
2.2过氧化氢（30％） 2.3盐酸（ρ1.19g/ml） 2.4盐酸（1＋3）
2.5氨水（ρ0.90 g/ml） 2.6氟化钠溶液（饱和） 2.7酚酞溶液（1％）：称取1克酚酞，溶解于60ml无水乙醇中，用水稀释至100ml混匀
2.8二甲酚橙溶液（0.50％）
2.9乙酸铵－乙酸缓冲溶液（PH＝6）：称取600克乙酸铵，溶解于200ml水中，加20ml冰乙酸，用水稀释至1000ml混匀。
2.10EDTA溶液（约0.05mol/l）
2.11二氯化锌标准溶液：1ml相当于0.001134克三氧化二铝，
3、试样
3.1试样应通过0.100mm筛孔。
3.2试样预先在105—1100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。 4、分析步骤
4.1试样量
称取0.2500克试样。 4.2空白试验
随同试样做空白试验。 4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于30ml铁坩埚中，加5－6克过氧化钠（2.1）混匀，再复盖1－2克，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下。
4.3.2冷却至室温后，置于盛有100ml热水的400ml烧杯中，浸出熔融物，洗净坩埚，滴加1－2ml过氧化氢（2.2），于电炉上加热煮沸2－3分钟，取下。
4.3.3冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干滤取100ml试液于500ml锥形瓶中，滴加1－2滴酚酞溶液（2.7），用盐酸（2.3）酸化，加10－15mlEDTA溶液（2.10），混匀，用氨水（2.5）中和至试液呈微红
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色，再用盐酸（2.4）中和至试液微红色恰好消失，并过量8－9滴，至PH值5左右，加10ml乙酸铵－乙酸缓冲溶液（2.9）加热煮沸2－3分钟，取下，冷却至室温。滴加3－4滴二甲酚橙溶液（2.8），用二氯化锌标准溶液（2.11）滴定试液至橙红色（不计量）。
4.3.4加30ml氟化钠溶液（2.6），加热煮沸2－3分钟，取下，冷却至室温，补加1滴二甲酚橙溶液（2.8），用二氯化锌标准溶液（2.11）滴定试液至橙红色即为终点。
5、分析结果的计算
按下试计算三氧化二铝的百分含量
T(VV0)Al2O3(%)=100
m0r式中；T——二氯化锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度g／ml
V——滴定试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml
V0——滴定空白试液时所消耗二氯化锌标准溶液的体积ml m0——试样量 g r——试液分取比
分析结果表示到小数点后二位。
6、允许差
分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 ％ 三氧化二铝量 允许差 1.00－5.00 0.15 15
（三）二氧化硅含量测定（钼蓝光度法测定二氧化硅量）
本方法适用于高钛渣中二氧化硅量的测定，测定范围：0.5－6％
1、方法提要：
试样用过氧化钠熔融，水浸，酸化，使硅转化为可溶性的硅酸，在一定酸度下，加钼酸铵与硅生成硅钼黄络合物，加草一硫混酸消除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计，波长700nm处，测其吸光度。
2、试剂
2.1 过氧化钠
2.2 硫酸（1＋4）
2.3 高锰酸钾溶液（2.5％） 2.4 亚硫酸钠溶液（10％） 2.5 钼酸铵溶液（5％）：称取5克钼酸铵于250ml烧杯中，加50ml水，低温加热溶解，用水稀释至100ml混匀，如有沉淀过滤后使用。
2.6 草一硫混酸溶液；称取100克草酸，加500ml水，徐徐加入200ml硫酸（ρ1.84g/ml）溶解后，加1300ml水，混匀，冷却至室温。 2.7 硫酸亚铁铵溶液（10％）：称取10克硫酸亚铁铵溶于少量水中，加1ml硫酸（2.2），用水稀释至100ml，混匀。
2.8 二氧化硅标准溶液：称取0.1000克预先在10000C灼烧1h的二氧化硅，于铂坩埚中，加入2－3克无水碳酸钠，混匀，于9000C高温炉中，熔融5－7min，取出冷却。置于400ml烧杯中，加入200ml热水，加热使熔融物溶解，取下用水洗净坩埚，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存，此溶液每毫升含0.1毫克二氧化硅。 3、试样
3.1试样应通过0.100毫米筛孔。
3.2试样预先在105±1100C烘干，置于干燥器中，冷却至室温。 4、分析步骤
4.1试样量
称取0.1000克试样。 4.2空白试验
随同试样做空白试验。 4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于30ml铁坩埚中，加2.0克过氧化钠（2.1）混匀，于喷灯上熔融至试样全部熔解，取下冷却。
4.3.2用滤纸擦净坩埚外壁，置于300ml塑料杯中，加70－80ml热水，浸出熔融物，洗净坩埚，加35ml硫酸（2.2），滴加高锰酸钾溶液（2.3）至试液呈微红色，冷却至室温。移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.3.3移取10.00ml试液 （4.3.2）于100ml容量瓶中，滴加亚硫酸钠溶液（2.4）
16
至试液微红色恰好消失，并过量1－2滴，加25ml水，5ml钼酸铵溶液（2.5），混匀，在室温静置30分钟。
4.3.4加20ml草一硫混酸溶液（2.6），混匀，立即加入10ml硫酸亚铁铵溶液（2.7），以水稀释至刻度，混匀。
4.3.5将部分试液（4.3.4）移入适当比色皿中，以随同试样空白试液为参比，于分光光度计，波长700nm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。
4.4工作曲线的绘制
移取10.00ml随同试样做空白试液（4.3.2）5份，于5个100ml容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00ml二氧化硅标准溶液（2.8），以下按4.3.3－4.3.5款进行，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5、分析结果的计算
按下式计算二氧化硅的百分含量
m1 SiO2(%)=100
m0r式中：m1——自工作曲线上查得的二氧化硅量 克
m0——试样量 克 r——试液分取比
分析结果表示到小数点后二位
6、允许差
分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 % 二氧化硅量 允许差 ≤6.00 0.30 17
（四）氧化钙、氧化镁含量的测定（EDTA滴定法测定氧化钙量及氧化镁量） 本方法适用于高钛渣中氧化钙量和氧化镁量的测定，氧化钙量的测定范围：0.20－5.00％，氧化镁量的测定范围0.20－5.00％
1、方法提要
试样用氢氧化钾熔融，用水浸出，盐酸酸化，用氢氧化钾溶液调节PH＝4.5左右，使大量钛及铁完全沉淀，滤液再加入适当PH＝10的氨性缓冲溶液，并加二乙基二硫代氨基甲酸钠使锰等干扰元素完全沉淀，然后在滤液中按络合法用EDTA标准溶液滴定钙及钙镁合量。
2、试剂
2.1 氢氧化钠（25％）
2.2 二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）
2.3 钙指标剂：称取1克钙指示剂与100克干燥氯化钠充分研匀 2.4 氢氧化钾溶液（40％） 2.5 盐酸（ρ1.19g/ml） 2.6 盐酸（1＋3） 2.7 三乙醇胺（1＋2） 2.8 氨水（ρ0.90g /ml）
2.9 氨性缓冲溶液（PH＝10）：称取67.5克氯化铵于200ml水中，加入570ml氨水（2.8）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。 2.10铬黑T溶液（0.50％）；称取0.50克铬黑T，溶解于100ml三乙醇胺（2.7）中，混匀。
2.11 EDTA标准溶液：（0.01000mol/l） 2.12氢氧化钾 3、试样
3.1试样应通过0.100毫米筛孔
3.2试样预选在105±20C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温 4、分析步骤
4.1试样量
称取0.5000克试样 4.2空白试验
随同试样做空白试验 4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于盛有7克氢氧化钾（2.12）并已除去水份的30ml镍坩埚中，于酒精喷灯上熔融至试样全部熔解并保持1分钟，冷却至室温。
4.3.2将镍坩锅外壁洗净，移入300ml烧杯中，加50ml沸水，浸出坩埚，加15ml盐酸（2.5）于镍坩埚中，然后徐徐注入烧杯中，洗净坩埚。
4.3.3将烧杯于电炉上加热至沸1分钟，取下冷却，加入5ml氨水（2.8），混匀，用氢氧化钠（2.1）中和至试液中有氢氧化铁沉淀出现，再用盐酸（2.6）调节至试液的PH＝4.5，此时应用精密试纸检查，如不小心调解PH>7时，应将试液酸化，然后再用氢氧化钠（2.1）调节至PH＝4.5，并用精密试纸检查之。
4.3.4加热煮沸2－3分钟，取下，待沉淀下降后，用中速滤纸过滤到250ml容量瓶中，用热水洗涤烧杯及沉淀7－8次，滤液冷却后，加入5ml氨性缓冲溶液（2.9）和1克铜试剂（2.2），用水稀释至刻度，充分混匀，放置20分钟。
4.3.5氧化钙的测定
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于滤取100.00ml试液（4.3.4）于500ml三角瓶中，加入5ml三乙醇胺（2.7），10ml氢氧化钾溶液（2.4）及适量的钙指示剂（2.3），用EDTA标准溶液（2.11）滴定试液由红色变为纯蓝色即为终点。
4.3.6氧化钙，氧化镁合量的测定
于滤取100.00ml试液（4.3.4）于500ml三角瓶中，加入5ml三乙醇胺（2.7），10ml氨性缓冲溶液（2.9），2滴铬黑T溶液（2.10），用EDTA标准溶液（2.11）滴定试液由红色变为纯蓝色即为终点。
5、分析结果的计算
5.1按下式计算氧化钙的百分含量
56.08cv1v011000100 CaO(%)＝
m0r
C――EDTA标准溶液的浓度mol/l
V1――滴定氧化钙试液时所消耗EDTA标准溶液的体积ml V01——滴定氧化钙量空白试液时所消耗EDTA标准溶液体积ml 56.08——氧化钙的摩尔质量g/mol
r——试液分取比 m0——试样量 g 5.2按下式计算氧化镁的百分含量
40.3c[(v2v02)(v1v01)]1000100 MgO (%)=
m0r式中 C——EDTA标准溶液的浓度mol/l
V2——滴定氧化钙，氧化镁合量试液时所消耗EDTA标准溶液的体积ml V02——滴定氧化钙，氧化镁合量空白试液时所消耗EDTA标准溶液的体积ml
V1——滴定氧化钙试液时所消耗EDTA标准溶液的体积ml
V01——滴定氧化钙空白试液时所消耗EDTA标准溶液的体积ml m0——试样量g
40.30——氧化镁的摩尔质量g/mol r——试液分取比
分析结果表示到小数点后两位。 6、允许差：
分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 ％ CaO量 允许差 >0.20 0.15 MgO量 >0.20
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允许差 0.20
（五）高钛渣中低价钛的测定 1、方法提要
本方法通过不同条件下对低价元素的测定求得二价钛和三价钛的含量。
2、试剂
（1）HCl（ρ1.19g/ml） （2）HCl（1＋1） （3）HCl（5％） （4）NaF (5)SnCl2（10%） (6) HgCl2（饱和液） （7）硫磷混合酸 （8）H3PO4（P1.68g/ml） （9）N2气
（10）HF（40％） （11）硫酸铁铵（20％） （12）硼酸（饱和液） （13）二苯胺磺酸钠（0.5％） （14）重铬酸钾标液（0.05000mol/l） 3、试样
（1）试样应通过0.100毫米筛孔
（2）试样应在105-1100C烘2h，于干燥器中冷却至室温。 （3）称试样0.2000克，必须双份，随同做空白。 4、步骤
将试样置于100ml烧杯中，加（1+1）HCl 50 ml于沸水中浸60分钟（不断搅拌），然后取出稍冷。
将烧杯内液用快速滤纸过滤于500 ml三角瓶中，以HCl（5％）洗净滤纸，以水稀至滤液体积200 ml左右，将滤液置于电炉上加热煮沸，加1克NaF,溶解后，以SnCl2 还原，并过量1滴 ，取下冷却至室温，加HgCl210 ml，混匀，静止2－3分钟，加硫一磷混酸15 ml，加3－4滴二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾滴至稳定的紫色即为终点。
可溶铁＝0.05585×C×（V－V0）／m0×100
将上面已除去可溶 Fe 的残余物和滤纸置于50 ml 白色透明塑料瓶中，加20 ml H3PO4（P1.68g/ml），10 ml HCl（ρ1.19g/ml），通氮气10 分钟（盖上橡胶塞）。
取下橡胶塞，立即向瓶中加10 mlHF，盖塞，混匀，于沸水浴上加热10分钟，取下，立即用漏斗加10 ml的20％硫酸铁铵液，加入硼酸液10 ml，混匀，加2－3滴二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾滴定Fe(V1)。
将另一份上面除去可溶铁的残余物和滤纸置于50 ml白色透明塑料瓶中，加2克固体硫酸铁铵、20 mlH3PO4（P1.68g/ml） 、10 mlHCl（ρ1.19g/ml），通氮气10 min，取下胶塞，立即向瓶内加10 mlHF，盖塞混匀，于沸水中加热10分钟，取下立即以流水冷至室温，取下胶塞，停止通氮气，加硼酸溶液100 ml，混匀，加3－4滴二苯胺磺酸钠，以重铬酸钾滴定（V2）。
c(v2v1)TiO（％）＝ 100
m
c(2v1v2)Ti2O3（％）＝100－1.28×不溶铁
m
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V1——滴定Ti3+、Ti2+和不溶Fe时，消耗重铬酸钾标准溶液体积ml V2——滴定2Ti2+、Ti3+和不溶Fe时，消耗重铬酸钾体积 ml 不溶Fe（%）=∑Fe（％）－可溶Fe（％）
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（六）全铁量的测定（重铬酸钾滴定法测定全铁量）
本方法适用于高钛渣中全铁量的测定，测定范围：1－10％ 1、方法提要：
试样用焦硫酸钾熔解，酸浸，在热稀盐酸溶液中，加氯化亚锡使三价铁还原为二价，过量的氯化亚锡用二氯化汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
2、试剂
2.1焦硫酸钾：
2.2盐酸（ρ1.19g/ml） 2.3氯化亚锡溶液（10％）：称取10克氯化亚锡，加50 ml盐酸（2.2）加热溶解后，加50 ml水，混匀。
2.4二氯化汞溶液（饱和）
2.5二苯胺磺酸钠溶液（0.5％）
2.6硫磷混酸：于700 ml水中，徐徐加入150 ml硫酸（ρ＝1.84 g/ml），150 ml磷酸（ρ＝1.70 g/ml），混匀
2.7重铬酸钾标准溶液：C（1／6 K2Cr2O7）为0.05000mol/L
3、试样
3.1试样应通过0.100mm筛孔
3.2试样预先在105-1100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。 4、分析步骤：
4.1称样量：称取0.2000克试样 4.2测定
4.2.1将试样（4.1）置于30 ml瓷坩埚中，加入8－10克焦硫酸钾（2.1），于400－5000C高温炉中，炉温升至700－7500C时，继续熔融15分钟，取出冷却。
4.2.2将熔融物移入400 ml三角瓶中，加10 ml盐酸（2.2），以水稀至70 ml左右，加热至熔块溶解，滴加氯化亚锡（2.3）至试液黄色恰好消失,并过量1－2滴，立即以流水冷却至室温。
4.2.3加10 ml二氯化汞溶液（2.4），静止2－3分钟，以水稀释至150 ml左右，加20 ml硫磷混酸（2.6），滴加4－5滴二苯胺磺酸钠溶液（2.5），用重铬酸钾标准溶液（2.7）滴定至试液变为稳定紫色即为终点。
5、分析结果计算：
按下式计算全铁的百分含量：
55.85c(v1v0)1000100 ΣFe(%)＝
m0式中：C——重铬酸钾标准溶液的浓度mol/l
V1——滴定试液时所消耗重铬酸钾标液的体积ml V0——滴定空白试液时所消耗重铬酸钾标液的体积ml m0——试样量g
55.85——铁的摩尔质量g／mol 分析结果表示到小数点后两位
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6、允许差
分析者之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 ％ 铁量 允许差 1.00－10.00 0.30 （七）钒含量的测定（钼试剂—三氯甲烷萃取光度法测定钒量） 本方法适用于高钛渣中钒量的测定，测定范围：0.02－0.50％ 1、方法提要：
试样用过氧化钠熔融，水浸，过滤分离，滤液酸化，以高锰酸钾将钒氧化成五价，五价钒与钽试剂生成1：2不溶于水的深紫色配合物，能被氯仿萃取于有机溶剂中，借此进行钒的光度测定。
2、试剂
2.1过氧化钠
2.2盐酸（ρ＝1.19g／ml） 2.3无水乙醇
2.4硫酸（1＋1） 2.5饿酸液（0.03％） 2.6铜溶液（1mg/ml）：称0.3930克CuSO4.5H2O，溶解于100 ml水中，混匀。
2.7高锰酸钾溶液（0.3％） 2.8亚硫酸钠溶液（3％）：现用现配
2.9三氯甲烷萃取液：称取0.5克钽试剂，溶于500 ml三氯甲烷中贮存于棕色瓶中。
2.10五氧化二钒标液：1 ml含0.010mgV2O5
3、试样
3.1试样应通过0.100毫米筛孔
3.2试样预先在105--1100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温 4、分析步骤
4.1称取试样量0.2000克
4.2空白试验：随同试验做空白试验 4.3测定
4.3.1将试样置于30 ml刚玉坩埚中，加3克过氧化钠（2.1）混匀，复盖1克过氧化钠（2.1），置于高温炉中，750－8000C熔融5分钟，取出冷却。
4.3.2置于400 ml烧杯中，加150－160 ml热水浸出熔融物，用水洗净坩埚，加1ml无水乙醇（2.3），6－7滴饿酸（2.5），煮沸10分钟，取下冷却至室温，以水稀至250 ml容量瓶中混匀。
4.3.3干滤取试液（4.3.2）25.00 ml于125 ml分液漏斗中，加入1 ml硫酸铜溶液（2.6），3ml硫酸（2.4），使氢氧化物溶解，滴加3-5滴亚硫酸钠溶液（2.8），摇匀，滴加高锰酸钾（2.7）至溶液呈微红色并过量1滴，加水至约54 ml，放置2-3分钟，沿分液漏斗内壁加入25ml盐酸（2.2），摇匀，放置2-3分钟，加10ml钽试剂-三氯甲烷溶液（2.9），振动1分钟，静止分层，用脱脂棉将漏斗颈塞上，
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再将有机相放入1 ml干燥的比色皿中，于分光光度计530nm处，以空白为参比，测其吸光度，从工作曲线上查出分析结果。
4.3.4工作中曲线的绘制
移取五氧化二钒标液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00 ml分别置于一组预先盛有30 ml水的125 ml液漏斗中，加2 ml硫酸（2.4），1 ml硫酸铜溶液（2.7），以下同操作步骤4.3.3款进行，绘制工作曲线。
5、分析结果计算 按下式计算钒量
m1100 m0r
式中：m1——自工作曲线上查得的钒量 g
m0——试样量 g r——试液分取比
分析结果表示到小数点后两位。
V（%）＝
6、允许差
分析者之间分析结果的差值不大于下表中允许差 ％ 钒量 允许差 0.02－0.10 0.04 0.10－0.50 0.06
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