碘量的测定 催化动力学分光光度法

发布网友 发布时间：2022-04-22 09:56

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热心网友 时间：2023-10-14 06:29

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中碘含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中碘量的测定。

本方法检出限（3S）：0.3μg／g碘。

本方法测定范围：0.9μg／g～200μg／g碘。

2 规范性引用文件

下列文件的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿物化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法测试的重复性和再现性。

GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用[Na₂CO₃∶ZnO=3∶2]混合试剂烧结分解后，用水浸取，浸取液用醋酸中和，生成的醋酸-醋酸钠缓冲体系，藉以控制溶液酸度。利用碘离子在与4.4′-四甲基二氨基苯甲烷（四碱）和氯胺T（由氯胺T水解产生的次氯酸）氧化反应中的催化作用，生成有色络合物，在600nm峰值处测量吸光度，并在同时测量的工作曲线上查得试料中含碘量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（或去离子水）或亚沸蒸馏水。

4.1 冰醋酸［w（HAc）=99.9%］

4.2 氯胺T溶液（1.0g／L）

称取1.0g氯胺T于250mL烧杯中，加水溶解，用水稀释至1L，装入磨口塞的玻璃瓶中，摇匀。此溶液不宜放置过久。

4.3 4.4′-四甲基二氨基苯甲烷（四碱）溶液（0.1g／1000mL）［ρ（四碱）=0.1g/L］

称取0.1g四碱置于250 mL烧杯中，加入1mL冰醋酸（4.1），待完全溶解后，用水稀释至1000mL；若溶液混浊需过滤后使用。

4.4 醋酸溶液（8+92）

80mL冰醋酸（4.1），用水稀释至1000mL，混匀。

4.5 碳酸钠溶液（36g／1000mL）

称取36g无水碳酸钠，于250mL烧杯中，加水溶解后，并用水稀释至1000mL，混匀，置塑料瓶中保存。

4.6 碳酸钠和氧化锌混合试剂

300g优级纯碳酸钠和200g氧化锌充分混匀，研细后装入大口的塑料瓶中备用。

4.7 无水乙醇

4.8 碘标准溶液

4.8.1 碘标准溶液Ⅰ［ρ（I）=10μg／mL］称取经105℃烘干1h后的KI（高纯试剂）0.0131g于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

4.8.2 碘标准溶液Ⅱ［ρ（I）=0.1μg／mL］移取10 mL碘标准溶液Ⅰ（4.8.1），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用时配制。

5 仪器

721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，在室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用

试料量 称取0.2g～1.0g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料（6.1）置于预先盛有1.5g碳酸钠和氧化锌混合试剂（4.6）的15mL瓷坩埚中，搅匀后，再均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合试剂（4.6），置于马弗炉中；自低温升至800℃保温30min，取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及5滴无水乙醇（4.7），煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，放置澄清。

6.4.2 根据试料中碘的含量移取1～2mL澄清溶液（6.4.1）于100mL烧杯中，补加碳酸钠溶液（4.5）至5mL，加入5mL醋酸溶液（4.4），搅匀，排除二氧化碳气泡；加入5mL四碱溶液（4.3），移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，倒回原烧杯中。

6.4.3 将分光光度计开机预热开调至零点，往溶液中迅速准确加入1.0mL氯胺T溶液（4.2），摇动2s～3s，将溶液迅速倒入1cm比色池内，于600nm测量吸光度。同时进行工作曲线的测量，从工作曲线上查得相应的碘量。

6.4.4 工作曲线的绘制 移取0.0μg，0.1μg，0.2μg，0.4μg，0.6μg，0.8μg碘标准溶液（4.8.2）分别置于一组100mL烧杯中。以下按（6.4.2、6.4.3）条步骤进行，以碘量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算碘的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：m_l——从工作曲线上查得试料溶液中的碘量，μg：m₀——从工作曲线上查得的空白试验溶液中的碘量，μg；V₁——移取试液体积，mL；V——试液总体积，mL；m——试料，g。

8 精密度

碘量的精密度见表1。

表1 精密度［w（I），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 从买验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表A.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差；S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 I统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。

本方法主要起草人：方金东、熊采华、赵先球、丁凤珍。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。